[发明专利]快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法有效
申请号: | 201710693006.5 | 申请日: | 2017-08-14 |
公开(公告)号: | CN107607634B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 丁建军;赵文燕;刘实华;郭中宝;袁庆丹;王明玉;李玲利;梅一飞 | 申请(专利权)人: | 中国建材检验认证集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京头头知识产权代理有限公司 11729 | 代理人: | 刘锋 |
地址: | 100024 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 鉴别 化学 阻根型耐根 穿刺 材料 阻根剂 方法 | ||
本发明涉及一种快速鉴别耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法,属于化学阻根剂测试领域。所述方法包括步骤1:用刀片从样品上切取一定量试样,置于裂解器内;步骤2:设置裂解器参数;步骤3:设置GC‑MS条件参数;步骤4:启动测试程序,记录裂解产物总离子流图;步骤5:分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图,判断是否含有及含有哪种类型的化学阻根剂。本发明主要用于快速鉴别耐根穿刺材料中的化学阻根剂,其最大的特点在于:试样无需任何前处理、结果准确度高、分析速度快、对实验人员无伤害、对环境无污染。
技术领域
本发明涉及一种化学阻根剂的快速检测方法,具体涉及一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法。
背景技术
近年来,耐根穿刺材料在种植屋面系统中得到了广泛应用,其中化学阻根型耐根穿刺材料的应用尤为突出。化学阻根是在材料中掺加一定量的化学阻根剂来阻止植物根系穿透,同时又不影响植物正常生长,当前应用最广泛的化学阻根剂是(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸辛酯(CAS:66423-13-0)和二-2-(4-氯-2-甲基-苯氧基)丙酸-多聚乙二醇酯(CAS:144768-02-5)。结构式如下图所示:
当前,国内众多厂家都宣称自己的产品中掺加了化学阻根剂,但缺少准确高效的鉴别方法。ZL 2014 1 0466781.3公布了一种利用色谱法测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,该方法利用适当的有机溶剂将耐根穿刺材料中的化学阻根剂萃取出来后,注入色谱仪进行分析。可以采用该方法,通过对比样品与标准品在色谱仪上的保留时间来定性鉴别化学阻根剂的类型。但该方法存在明显的不足:前处理操作复杂,人为因素引入的误差较大,耗时耗力,且消耗大量有机溶剂,对试验人员和环境都有很大危害。此外,通过简单地比较保留时间来定性,可能出现假阳性,因为样品中某些化合物的保留时间可能与化学阻根剂的保留时间相同或相近。
发明内容
为解决现有技术中测定耐根穿刺材料中化学阻根剂的前处理操作复杂、误差大、大量有机溶剂的使用损害人体健康及损害环境,以及可能存在的假阳性等问题,本发明提供一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法。
为解决上述技术问题,本发明提供技术方案如下:
一种快速鉴别化学阻根型耐根穿刺材料中化学阻根剂的方法,包括:
步骤1:用刀片从样品上切取一定量试样,置于裂解器内;
步骤2:设置裂解器参数;
步骤3:设置GC-MS条件参数;
步骤4:启动测试程序,记录裂解产物总离子流图;
步骤5:分析裂解产物总离子流图以及各色谱峰对应的质谱图,判断是否含有及含有的化学阻根剂的类型。
从众多产物(来自沥青、改性聚合物、化学阻根剂、其它添加剂等)中鉴别是否存在化学阻根剂或其特征裂解产物对应的色谱峰,从而鉴别样品中是否含有化学阻根剂;若存在,则进一步鉴别裂解产物的结构,从而识别所含化学阻根剂的类型。
优选的,所述步骤1中切取的试样量为0.5mg~1.5mg。
进一步的,所述步骤2中,裂解器参数设置为:裂解温度为400℃~800℃、升温速率为20℃/ms~50℃/ms、裂解时间为10s~30s,以及与GC-MS进样口连接管的温度为180℃~250℃。
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