[发明专利]一种钕铁硼永磁铁的制备方法

权利要求书

1.一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硫酸亚铁、氯化钕、碳酸钠和氢氧化钠的混合物均配制成溶液，分别放入到密封的容器中，然后以压缩气体为动力往外输送，同时和氧气一起混合加入反应器中，反应温度为50-55℃，在反应器中的停留时间5-10秒，反应过程维持pH1.5-2.0，得到反应后的浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料过滤后洗涤，洗涤后按照质量比1:5加入15-20mg/l的CoCl₂溶液，然后加入聚乙二醇搅拌分散30-35min,之后加入硫酸矾和硫酸铬的混合溶液，其后再加入尿素溶液，在120-125℃反应2-2.5小时，过滤洗涤，得到包覆料；

(3)将步骤(2)得到的包覆料加纯水浆化后，在pH为5.5-6.5下加入硼氢化钠，在25-35℃反应2-3小时，然后在温度为210-230℃，压力为5-7Mpa下通入氢气，反应3-3.5小时，同时搅拌速度为300-350r/min，然后过滤洗涤；

(4)将步骤(3)洗涤后的样加入石蜡与有机溶剂组成的溶液中，混合搅拌均匀，混合搅拌的温度为30-35℃，然后抽真空，同时加热到60-65℃将溶剂完全挥发出来，将石蜡包裹在物料外面，然后经过压制成型和烧结，将烧结后的物料在浓硫酸和磷酸一氢钾组成的混合溶液中浸泡30-50秒，浸泡时的温度为5-15℃，然后用5-15℃的碳酸氢钠溶液淋洗至洗水为中性，即得。

2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述硫酸亚铁、氯化钕、碳酸钠和氢氧化钠的混合物、氧气的摩尔比为6.8-6.9:0.9-1.0：7-12：18-20，所述碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为3:1-1.2，在加入反应器时，硫酸亚铁溶液、氯化钕溶液、碳酸钠和氢氧化钠的混合物溶液的流速为20-25m/s，氧气的流速为30-50m/s。

3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述反应器上设置有环状结构(1)，环状结构(1)上设置有硫酸亚铁进料管(2)、氯化钕进料管(3)、碳酸钠和氢氧化钠的混合物进料管(4)和氧气进料管(5)，硫酸亚铁进料管(2)、氯化钕进料管(3)、碳酸钠和氢氧化钠的混合物进料管(4)和氧气进料管(5)均匀分布在环状结构(1)上并在同一平面上，且垂直于环状结构(1)，环状结构(1)的轴心上设置有出料口(6)，硫酸亚铁进料管(2)、氯化钕进料管(3)、碳酸钠和氢氧化钠的混合物进料管(4)和氧气进料管(5)均与出料口(6)连通，硫酸亚铁进料管(2)、氯化钕进料管(3)、碳酸钠和氢氧化钠的混合物进料管(4)和氧气进料管(5)的管内径为0.5-2mm，出料口(6)的口径为2-5mm，出料口的长度为20-100cm。

4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)聚乙二醇溶液的质量分数为0.01-0.02％，硫酸亚铁与硫酸矾和硫酸铬的混合溶液中硫酸矾和硫酸铬的摩尔比为50-60:0.7-0.8:1.0-1.2，尿素溶液的浓度为2-3mol/l，尿素溶液与硫酸矾和硫酸铬的混合溶液的质量比为1:0.5-0.6。

5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中硼氢化钠与步骤(2)中包覆料的质量比为0.3-0.35：0.8-1.1，通入氢气的质量为包覆料质量的0.1-0.2倍。

6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中石蜡与有机溶剂的质量比为1:1-2，所述有机溶剂为环已烷，洗涤后的样与石蜡与有机溶剂组成的溶液的质量比为3-5:1，浓硫酸中硫酸的质量分数＞98％，磷酸一氢钾的浓度为0.1-0.22mol/l。