[发明专利]一种钕铁硼永磁铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种钕铁硼永磁铁的制备方法，属于永磁体制备技术领域。其包括钕铁共沉淀的制备；矾和铬的均相包覆；硼氢化钠的还原和加硼，高压氢还原后成型和烧结；硫酸和磷酸一氢钾的钝化。本发明的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，成本低，效率高，得到的产品抗腐蚀性强，矫顽力大，最高工作温度高的钕铁硼永磁铁。

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼永磁铁的制备方法，属于永磁体制备技术领域。

背景技术

钕铁硼，简单来讲是一种磁铁，和我们平时见到的磁铁所不同的是，其优异的磁性能而被称为“磁王”。

钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼，其特性硬而脆。由于表面极易被氧化腐蚀，钕铁硼必须进行表面涂层处理。表面化学钝化是很好的解决方法之一。钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；不足之处在于工作温度低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，才能达到实际应用的要求。

其常规的工艺流程：配料→熔炼制锭/甩带→制粉→压型→烧结回火→磁性检测→磨加工→销切加工→电镀→成品，其中配料是基础，烧结回火是关键。

但是由于钕铁硼的防腐性能比较差，需要提供一种新的防腐蚀强的钕铁硼材料。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种钕铁硼永磁铁的制备方法，成本低，效率高，得到的产品抗腐蚀性强，矫顽力大，最高工作温度高的钕铁硼永磁铁。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种钕铁硼永磁铁的制备方法，其包括以下步骤：

(1)将硫酸亚铁、氯化钕、碳酸钠和氢氧化钠的混合物均配制成溶液，分别放入到密封的容器中，然后以压缩气体为动力往外输送，同时和氧气一起混合加入反应器中，反应温度为50-55℃，物料在反应器中的停留时间5-10秒，反应过程维持pH1.5-2.0，得到反应后的浆料。

(2)将浆料过滤后洗涤，洗涤后按照质量比1:5加入15-20mg/l的CoCl₂溶液，然后加入聚乙二醇搅拌分散30-35min,之后加入硫酸矾和硫酸铬的混合溶液，其后再加入尿素溶液，在120-125℃反应2-2.5小时，过滤洗涤，得到包覆料。

(3)将包覆料加纯水浆化后，在pH为5.5-6.5下加入硼氢化钠，在25-35℃反应2-3小时，然后在温度为210-230℃，压力为5-7Mpa下通入氢气，反应3-3.5小时，同时搅拌速度为300-350r/min，然后过滤洗涤。

(4)将洗涤后的样加入石蜡与有机溶剂组成的溶液中，混合搅拌均匀，混合搅拌的温度为30-35℃，然后抽真空，同时加热到60-65℃将溶剂完全挥发出来，将石蜡包裹在物料外面，然后经过压制成型和烧结，将烧结后的物料在浓硫酸和磷酸一氢钾组成的混合溶液中浸泡30-50秒，浸泡时的温度为5-15℃，然后用5-15℃的碳酸氢钠溶液淋洗至洗水为中性，即得。

所述硫酸亚铁、氯化钕、碳酸钠和氢氧化钠的混合物、氧气的摩尔比为6.8-6.9:0.9-1.0：7-12：18-20，所述碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为3:1-1.2，在加入反应器时，硫酸亚铁溶液、氯化钕溶液、碳酸钠和氢氧化钠的混合物溶液的流速为20-25m/s，氧气的流速为30-50m/s。