[发明专利]一种棕榈酸帕利哌酮的制备方法有效
| 申请号： | 201710695855.4 | 申请日： | 2017-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN109400602B | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 徐文卫;张爱明;高鹏;徐洋平;孟庆义 | 申请（专利权）人： | 正大天晴药业集团股份有限公司;连云港润众制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 222062 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 棕榈 酸帕利哌酮 制备 方法 | ||
1.一种棕榈酸帕利哌酮的制备方法，包括棕榈酸帕利哌酮在二氯甲烷和正庚烷的混合溶剂中析出的步骤，所述步骤在温度为-5-10℃的条件下进行；以mL/g计，二氯甲烷与棕榈酸帕利哌酮的体积质量比为10-50：1，正庚烷与二氯甲烷体积比为5-50:1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤在温度为0-5℃的条件下进行。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤在温度为3℃的条件下进行。
4.一种棕榈酸帕利哌酮的制备方法，包括以下步骤：
1)将棕榈酸帕利哌酮与二氯甲烷混合得到棕榈酸帕利哌酮的二氯甲烷溶液；
2)将步骤1)的溶液与正庚烷混合；
3)析出固体；所述步骤2)在温度为-5-10℃的条件下进行；所述步骤3)在温度为-5-10℃的条件下进行；以mL/g计，二氯甲烷与棕榈酸帕利哌酮的体积质量比为10-50：1，其中，正庚烷与二氯甲烷体积比为5-50:1。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，正庚烷与二氯甲烷体积比为10-20:1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，正庚烷与二氯甲烷体积比为15：1。
7.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，以mL/g计，二氯甲烷与棕榈酸帕利哌酮的体积质量比为10：1。
8.如权利要求4所述的制备方法，所述步骤1)在25℃条件下进行。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的混合方式是将步骤1)的溶液加入到正庚烷中。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的混合方式是将步骤1)的溶液加入到正庚烷中的加入方式是逐滴加入。
11.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将步骤1)的溶液加入到正庚烷中的速度以二氯甲烷的体积百分比计，每分钟加入0.1％-10％。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，将步骤1)的溶液加入到正庚烷中的速度以二氯甲烷的体积百分比计，每分钟加入0.5％-5％。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，将步骤1)的溶液加入到正庚烷中的速度以二氯甲烷的体积百分比计，每分钟加入1％-1.5％。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征在于，将步骤1)的溶液加入到正庚烷中的速度以二氯甲烷的体积百分比计，每分钟加入1.34％。
15.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)在温度为0-5℃的条件下进行。
16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)在温度为3℃的条件下进行。
17.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)在搅拌的条件下进行，其中搅拌速度为200-350转/min。
18.如权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)在搅拌的条件下进行，其中搅拌速度为250-300转/min。
19.如权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)在搅拌的条件下进行，其中搅拌速度为250转/min。
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