[发明专利]聚酰亚胺纤维的制备方法在审
| 申请号： | 201710699311.5 | 申请日： | 2017-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN109402760A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 陈雪;崔晶;孙旭阳;刘京妮 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | D01F6/74 | 分类号： | D01F6/74;D01F6/78;D01D5/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚酰亚胺纤维 牵伸 凝固浴 牵伸比 制备 初生纤维 纺丝工艺 干喷湿纺 湿法纺丝 上油 干燥致密化 连续化生产 纺丝原液 聚酰胺酸 聚酰亚胺 水洗阶段 水洗牵伸 喷丝头 热定型 亚胺化 断丝 可用 毛丝 收丝 脱泡 挤出 计量 | ||
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(a)将经过滤、脱泡的聚酰胺酸纺丝原液计量后，通过喷丝头挤出；采用湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺，经凝固浴后，得到初生纤维；
(b)然后将初生纤维经水洗牵伸、上油及干燥致密化、亚胺化、上油及热定型后收丝，得到所述的聚酰亚胺纤维；
其中，所述凝固浴为多道凝固浴，首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为-5％～-50％，其后的凝固浴为正牵伸，牵伸比为1～3；所述水洗牵伸为水洗阶段伴有牵伸比为1～1.5的牵伸。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述干燥致密化的温度为60～120℃；所述亚胺化温度为100℃～550℃；所述热定型的温度为200℃～300℃。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述的过滤方式为多道过滤，过滤精度为2-8μm，逐道增加过滤精度。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述脱泡采用真空静置的方式。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述凝固浴介质为二甲基乙酰胺水溶液，凝固浴的浓度采用阶梯浓度凝固，浓度在5％-35％之间，凝固浴的温度均控制在0～45℃。
6.根据权利要求1～5任一所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述凝固浴浓度为10％～30％之间，凝固浴的温度为15～30℃，首道凝固浴牵伸比为-10％～-35％。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述水洗为多道水洗，水洗温度为45～65℃。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述上油采用压辊式上油。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述亚胺化处理采用多温区逐步升温的方式，亚胺化温度为100-550℃；所述亚胺化过程采用氮气保护，氧含量不大于1％。
10.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述热定型温度为200-300℃，牵伸比为1.1-3倍。
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