[发明专利]聚酰亚胺纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法。主要解决现有技术中存在湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺聚酰亚胺初生纤维难以牵伸，容易出现毛丝、断丝，影响连续化生产的问题。本发明通过采用一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括如下几个步骤：将经过滤、脱泡的聚酰胺酸纺丝原液计量后，通过喷丝头挤出；采用湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺，经凝固浴后，得到初生纤维；然后经水洗牵伸、上油及干燥致密化、亚胺化、上油及热定型后收丝，得到聚酰亚胺纤维；其中，首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为‑5％～‑50％，其后的凝固浴为正牵伸，牵伸比为1～3；水洗阶段伴有牵伸比为1～1.5的牵伸的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚酰亚胺纤维的工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的方法

背景技术

聚酰亚胺纤维因其具有优良的耐热性能、介电性能、耐低温性能、耐辐射性能等特点，广泛应用于航空航天、电气绝缘、原子能工业、国防建设、环境产业、防护产业、医疗卫生等条件严酷的领域中。

在当前聚酰亚胺(PI)制备工艺中，两步合成法是最为广泛采用的合成方法。即首先在搅拌的适当溶剂中先后加入二胺和二酐单体，此时通过低温缩合聚合反应制备获取聚酰胺酸(PAA)溶液。制备PI纤维时，PAA溶液经过过滤和脱泡过程再进行湿法纺丝，经过凝固浴形成初生纤维，经水洗和各阶段高温酰亚胺化过程，最后缠绕收卷。

凝固浴和水洗阶段是聚酰亚胺初生纤维重要的成型阶段。聚合物溶液通过双扩散过程产生相分离生成初生纤维。在这个过程中，现有技术存在湿法纺丝聚酰亚胺初生纤维难以牵伸，容易出现毛丝、断丝，影响连续化生产的问题。

发明内容

本发明主要解决现有技术中湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺聚酰亚胺初生纤维难以牵伸，容易出现毛丝、断丝，影响连续化生产的问题。提供一种聚酰亚胺纤维的制备方法，通过特殊的凝固浴牵伸与水洗牵伸的组合，得到的纤维具有力学强度高，没有毛丝，能够连续化生产的优点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：

(a)将经过滤、脱泡的聚酰胺酸纺丝原液计量后，通过喷丝头挤出；采用湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺，经凝固浴后，得到初生纤维；

(b)然后将初生纤维经水洗牵伸、上油及干燥致密化、亚胺化、上油及热定型后收丝，得到所述的聚酰亚胺纤维；

其中，所述凝固浴为多道凝固浴，首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为-5％～-50％，其后的凝固浴为正牵伸，牵伸比为1～3；所述水洗牵伸为水洗阶段伴有牵伸比为1～1.5的牵伸。

上述技术方案中，所述干燥致密化的温度优选为60～120℃；所述亚胺化温度优选为100℃～550℃；所述热定型的温度优选为200℃～300℃。

上述技术方案中，所述的过滤方式优选为多道过滤，进一步优选2～5道；过滤精度优选为2-8μm，逐道增加过滤精度。

上述技术方案中，所述脱泡优选采用真空静置的方式。

上述技术方案中，所述凝固浴介质优选为二甲基乙酰胺水溶液，凝固浴的浓度优选采用阶梯浓度凝固，浓度依次降低，浓度优选在5％-35％之间，凝固浴的温度优选均控制在0～45℃。

上述技术方案中，所述凝固浴浓度优选为10％～30％之间，凝固浴的温度优选为15～30℃，首道凝固浴牵伸比优选为-10％～-35％。

上述技术方案中，所述水洗优选为多道水洗，水洗温度优选为45～65℃。

上述技术方案中，所述上油优选采用压辊式上油。

上述技术方案中，所述亚胺化处理优选采用多温区逐步升温的方式，亚胺化温度优选为100-550℃；所述亚胺化过程优选采用氮气保护，氧含量优选不大于1％。