[发明专利]一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法在审
申请号: | 201710704490.7 | 申请日: | 2017-08-16 |
公开(公告)号: | CN109401834A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 郎玉珍 |
主分类号: | C11B9/00 | 分类号: | C11B9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200000 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茉莉花 花瓣 低温萃取 灭菌 破壁粉碎机 高温灭菌 远红外线 灭菌机 超微 去除 时长 水中 浸泡 清洗 | ||
1.一种茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤(1)将茉莉花花瓣清洗,去除杂质,在远红外线灭菌机里进行10-30秒,然后再进行高温灭菌,设定灭菌温度范围为120-130℃,压力为0.2~0.3MPa,灭菌时长范围为30-40分钟;将茉莉花花瓣置于水中进行浸泡1-24小时,使其含水量达到30-50%;真空干燥后的茉莉花花瓣在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上;再向粉碎后的茉莉花花瓣粉末中,加入茉莉花粉末重量1.1-1.5倍的乙醇,所述乙醇的浓度为40-50%的,再通过超声波连续流细胞破碎机,超声频率15-40KHz,功率1000-3000W,悬浮液每小时流量为15Kg,得到的破碎后的茉莉花粉末悬浮液;
步骤(2)制备茉莉花花瓣提取液并过滤;
步骤(3)滤液蒸发后,所得的过滤提取液即为从茉莉花花瓣中提取的纯露成分。
2.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法,其特征在于,步骤(2)具体包括使用真空吸附法浓缩上述茉莉花花瓣提取液,真空吸附浓缩的温度为50-60℃,时间为2-4h,真空吸附浓缩的吸附剂为活性炭或非极性大孔树脂,其重量为原茉莉花花瓣重量的1-2倍,利用吸附剂吸附浓缩时随气态乙醇抽出的高挥发组分,气态乙醇则被吸附剂后面的泠阱回收;具体为以茉莉花花瓣为原料,通过95%乙醇热回流提取,然后经D101大孔树脂富集,用60%乙醇-水洗脱除杂后,收集95%乙醇-水洗脱部位,继续硅胶柱层析,经二氯甲烷∶甲醇=20∶1洗脱除杂后,收集二氯甲烷∶甲醇=10∶1洗脱流分,去除溶剂后得到所述茉莉花花瓣纯露提取物;以所述茉莉花纯露提取物为原料,用高效液相制备色谱(pHPLC)进行分离纯化。
3.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法,其特征在于,步骤(3),其中pHPLC条件如下:ODS制备色谱柱;洗脱液采用68%-75%甲醇-水于0-60min梯度洗脱,洗脱液中加0.1-0.5%的甲酸或三氟乙酸;254nm或280nm或315nm波长下检测收集色谱峰,减压浓缩去除溶剂后即得茉莉花纯露成分。
4.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法,其特征在于,在所述步骤(1)中的浸泡过程中,打开与密闭容器连接的真空泵,抽出密闭容器中的气体,对密闭容器中的茉莉花瓣进行抽真空浸渍;保持容器内压力恒定,30-60分钟,同时,在抽真空容器中,形成超声波振动;超声功率为500W,超声时间为5min;停止抽真空,恢复密闭容器中的气压为大气压,取出经过浸泡的茉莉花瓣,备用。
5.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的粉碎包括如下步骤:
将浸泡后的茉莉花花瓣密封置于-15到-10℃的冰箱中恒温1-2h,然后取出,置于真空冷冻干燥机内,先以5-10℃/min的降温速度冷冻至-40~-50℃,保持2-4h,然后再放置在库温为-32~-36℃的冷冻库中恒温冷冻3h,在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上。
6.根据权利要求1所述茉莉花花瓣低温萃取茉莉花纯露的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的真空干燥包括将得到的浸泡后的茉莉花瓣,在干燥腔内进行热风-红外-微波干燥,热风温度60~80℃,远红外辐射强度0.10~0.25W/cm2,微波加热第一阶段功率为200~300W,第二阶段功率为300~400W,第三阶段功率为200~300W,传送带速度1-2m/min,循环5-8次。
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