[发明专利]一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，

步骤一、制备直径为430纳米的单分散二氧化硅实心球，正硅酸乙酯和无水乙醇的混合液加入到氨水、无水乙醇和去离子水混合液中，快速磁力搅拌后转为缓慢搅拌，得到白色固体粉末，离心、洗涤、干燥，即为二氧化硅小球，备用；

步骤二、将制备得到的二氧化硅小球有规则的组装排列在空气和水的界面上，单分散二氧化硅小球水-乙醇悬浮液滴加到悬浮在去离子水面上的玻璃片上，单分散二氧化硅小球沿着玻璃片边沿逐渐在水面上有规则的进行排成形成单层阵列，最后二氧化硅小球有序结构阵列被二氧化硅/硅基底接取，反复上述操作，使其在二氧化硅/硅基底上排列成多层二氧化硅小球有序结构阵列；

步骤三、采用化学气相沉积技术生长二硒化钼/二氧化硅壳核复合材料有序结构阵列，首先，三氧化钼和硒粉作为反应源分别置于化学气相沉积炉中的高温区和低温区，带有多层二氧化硅小球有序结构阵列的二氧化硅/硅基底倒置于三氧化钼反应源上，以氢气和氩气作为还原剂和载气，升高炉子温度常压条件下进行反应，反应后炉子自然冷却至室温，获得二硒化钼/二氧化硅壳核复合材料有序结构阵列；

步骤四、去除内部的二氧化硅模板得到二硒化钼功能材料分等级空心球有序结构阵列，在二硒化钼/二氧化硅壳核复合材料表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，干燥后将其置于氢氟酸中，内部的二氧化硅小球模板和基底上的二氧化硅被溶解，二硒化钼空心球有序结构阵列和聚甲基丙烯酸甲酯薄膜悬浮于液面上，水洗，转移到基底和电极上，干燥后，用丙酮浸泡去除聚甲基丙烯酸甲酯得到二维硒化钼功能材料分等级空心球有序结构阵列，进行表征和电催化析氢性能测试。

2.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比为1:10；氨水、无水乙醇和去离子水的体积比为1:2:3。

3.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述快速磁力搅拌时间为30～100秒，缓慢搅拌时间为1～6小时。

4.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，洗涤条件为无水乙醇、去离子水交替洗涤各3次，干燥温度为60～80摄氏度。

5.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述单分散二氧化硅小球的浓度为1～6wt％、容量为50～150微升，单分散二氧化硅小球水-乙醇的体积比为2:1～1:2。

6.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述玻璃片的尺寸为0.5×0.5～2×2厘米。

7.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述氢气的流量为5～12sccm，氩气的流量为10～30sccm。

8.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，旋涂的转速为1000～3000rpm，旋涂的时间为10～40秒。

9.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，置于氢氟酸中的时间为2～8分钟；氢氟酸的浓度为5～15wt％。

10.根据权利要求1所述的二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，用丙酮浸泡的时间为8～16小时。