[发明专利]一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，属于电催化材料的制备方法技术领域。一、制备直径为430纳米的单分散二氧化硅实心球；二、将制备得到的二氧化硅小球有规则的组装排列在空气和水的界面上，单分散二氧化硅小球水‑乙醇悬浮液滴加到悬浮在去离子水面上的玻璃片上，单分散二氧化硅小球沿着玻璃片边沿逐渐在水面上有规则的进行排成形成单层阵列，最后二氧化硅小球有序结构阵列被二氧化硅/硅基底接取，反复上述操作；三、采用化学气相沉积技术生长二硒化钼/二氧化硅壳核复合材料有序结构阵列；四、去除内部的二氧化硅模板得到二硒化钼功能材料分等级空心球有序结构阵列。

技术领域

本发明涉及一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，属于电催化材料的制备方法技术领域。

背景技术

近些年来，电化学催化析氢反应已经成为了一种非常重要的电化学还原过程去分解水产生氢气，由于其在能量转换和能量存储方面扮演非常重要的角色，使其吸引了科学界的广泛关注。电化学分解水的关键问题在于寻求具有活性高、低成本、稳定性好、易得的催化材料。

众所周知，催化剂的催化性能主要依赖于催化材料活性位点的数目和材料的导电性，活性位点的数量越多，导电性越好，催化性能越好。理论和实验证明，过渡金属二硫属化合物，属于层状结构的二维半导体材料，具有非常好的电、光和催化性能。研究发现层状过渡金属二硫属化合物的边缘具有丰富的活性位点，有利于催化反应。

分等级结构的空心球形微纳米材料，由于其具有大的比表面积，多的活性位点，低的密度，好的表面渗透性，高的负载量，新颖的架构引起了科学工作者的广泛关注，这种分等级结构的空心球形功能材料，在催化、药物、锂离子电池、气体传感器等广泛的领域具有非常重要的应用价值。分等级结构的空心球，由于球壳是由纳米尺度的部件单元组装而成，这将有利于暴露更多的活性位点，促进催化性能。

当前主要有两种方法用于制备空心结构产物，一种方法是基于奥斯特瓦尔德熟化过程的无模板方法，在液相反应过程中，随着时间的变化，小的晶体颗粒逐渐溶解并再次沉积到大的晶体颗粒上形成空心架构的一种过程。另一种方法为可控沉积多种功能材料到可去除的模板表面，随后再通过热分解或化学刻蚀的方法去除内部的模板，形成空心架构。第一种方法随机性较大，产物的尺寸不容易控制，并且很难形成规则排列的阵列。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种二维硒化钼功能材料电解水制氢催化剂的制备方法，

步骤一、制备直径为430纳米的单分散二氧化硅实心球。正硅酸乙酯和无水乙醇的混合液加入到氨水、无水乙醇和去离子水混合液中，快速磁力搅拌后转为缓慢搅拌，得到白色固体粉末，离心、洗涤、干燥，即为二氧化硅小球，备用；

步骤二、将制备得到的二氧化硅小球有规则的组装排列在空气和水的界面上。单分散二氧化硅小球水-乙醇悬浮液滴加到悬浮在去离子水面上的玻璃片上，单分散二氧化硅小球沿着玻璃片边沿逐渐在水面上有规则的进行排列形成单层阵列，最后二氧化硅小球有序结构阵列被二氧化硅/硅基底接取，反复上述操作，使其在二氧化硅/硅基底上排列成多层二氧化硅小球有序结构阵列；

步骤三、采用化学气相沉积技术生长二硒化钼/二氧化硅壳核复合材料有序结构阵列。首先，三氧化钼和硒粉作为反应源分别置于化学气相沉积炉中的高温区和低温区，带有多层二氧化硅小球有序结构阵列的二氧化硅/硅基底倒置于三氧化钼反应源上，以氢气和氩气作为还原剂和载气，升高炉子温度常压条件下进行反应，反应后炉子自然冷却至室温，获得二硒化钼/二氧化硅壳核复合材料有序结构阵列；