[发明专利]双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710710183.X | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238861A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C49/786 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二苯甲酮 药物中间体 双环 哌啶 升高 反丁烯二酸二甲酯 合成 二甘醇一丁醚 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 二苯甲基 二氯丙烯 溶液分层 溶液回流 溶液洗涤 三苯基膦 油层 二丁胺 脱水剂 乙基醚 重结晶 钯粉末 脱水 洗涤 | ||
1.双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入二苯甲基乙基醚，升高温度至40-47℃，在60-90min时间内分批次加入硫酸钠溶液，继续搅拌，反应2-3h,然后加入四(三苯基膦)合钯粉末，逐步升高温度，30-50min内升高到55-60℃；
B:然后加入反丁烯二酸二甲酯溶液，控制搅拌速度330-360rpm,继续反应90-130min,降低温度至20-25℃，溶液分层，分离出油层，氯化钾溶液洗涤多次，用二丁胺溶液回流多次，二甘醇一丁醚溶液洗涤多次，1,3-二氯丙烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述的反丁烯二酸二甲酯溶液质量分数为30-37％。
4.根据权利要求1所述双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
5.根据权利要求1所述双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述的二丁胺溶液质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述的二甘醇一丁醚溶液质量分数为50-57％。
7.根据权利要求1所述双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，所述的1,3-二氯丙烯溶液质量分数为70-76％。
8.根据权利要求1所述双环乙哌啶药物中间体二苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol二苯甲基乙基醚，升高温度至47℃，在90min时间内分3次加入900ml质量分数为22％的硫酸钠溶液，继续搅拌，反应3h,然后加入4mol四(三苯基膦)合钯粉末，逐步升高温度，50min内升高到60℃；
B:然后加入8mol质量分数为37％的反丁烯二酸二甲酯溶液，控制搅拌速度360rpm,继续反应130min,降低温度至25℃，溶液分层，分离出油层，质量分数为16％的氯化钾溶液洗涤5次，用质量分数为45％的二丁胺溶液回流4次，质量分数为57％的二甘醇一丁醚溶液洗涤3次，质量分数为76％的1,3-二氯丙烯溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品二苯甲酮。
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