[发明专利]一种抗紫外线塑料添加剂及其制备方法

权利要求书

1.一种抗紫外线塑料添加剂，其特征在于其结构式为：

2.一种权利要求1所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将苯胺加入到冰乙酸中，于10℃加入亚硝酸钠，再滴加氟硼酸钠的水溶液，于10℃反应后抽滤，再加入乙酸乙酯萃取反应液，有机相依次用氟硼酸钠的水溶液和纯水洗涤，最后蒸干有机相得到2,3,5-三氟苯胺；

(2)将2,3,5-三氟苯胺加入到质量浓度为10％的稀硫酸溶液中，再加入反应稳定剂吡啶，于室温依次滴加亚硝酸钠溶液和质量浓度为50％的次磷酸溶液，然后用氯仿萃取反应液，有机相蒸干得到1,2,4-三氟苯；

(3)将1,2,4-三氟苯和路易斯酸加入到冰乙酸中，其中路易斯酸为三氯化铝、四氯化锡、三氯化钕-聚苯乙烯复合物或四氯化锡-聚苯乙烯复合物，于室温滴加液溴，反应至TLC监控原料反应完全后减压蒸出冰乙酸，加入氯仿，再用质量浓度为3％的稀盐酸溶液洗涤有机相，然后加入饱和亚硫酸钠溶液除去有机相中的溴，并依次进行水洗、饱和食盐水洗涤和蒸出溶剂后得到三氟溴苯；或者将1,2,4-三氟苯和过氧化二苯甲酰加入到四氯化碳中，再加入定位催化剂三氧化钼，于0-5℃加入N-溴代琥珀酰亚胺，加完后于室温反应，TLC监控原料反应完全后加水并分出有机相，水相用四氯化碳萃取，有机相浓缩得到三氟溴苯；

(4)在二氧六环中加入NaH，于55-60℃加入丙二酸二乙酯、CuBr和三氟溴苯，再加热至110℃反应，反应完后蒸出3/4溶剂，加入氢氧化钠溶液，回流反应3h，反应结束后蒸除全部溶剂，加水溶解，MTBE萃取杂质，水相用盐酸调节pH至1-2，再依次进行MTBE萃取、水洗、饱和食盐水洗、干燥、过滤、蒸干得到黄褐色固体，该黄褐色固体在异丙醚中用活性炭脱色后经过滤、重结晶得到目标产物2,4,5-三氟苯乙酸；

(5)向安装有搅拌装置的超声波反应容器中通入氮气，再加入溶有2,4,5-三氟苯乙酸的二氯甲烷溶液和氨水，于0-50℃向超声波反应容器中滴加亚锡盐的甲醇溶液或亚锡盐的丙酮溶液，滴加过程中开启搅拌装置和超声波发生装置，超声波发生装置的设定频率为10KHz，滴加完后停止搅拌，保持超声波发生装置继续工作，降温至0℃后打开超声波反应容器上的排气孔，保持通入的氮气从排气孔排出直至反应液析晶完全，抽滤反应液，滤饼用甲醇洗涤多次以洗去多余的亚锡盐，滤饼在室温下晾干后得到目标产品抗紫外线塑料添加剂。

3.根据权利要求2所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述苯胺、亚硝酸钠与氟硼酸钠的投料摩尔比为1:1.2:3.6。

4.根据权利要求2所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述2,3,5-三氟苯胺、稀硫酸溶液、吡啶与亚硝酸钠的投料配比为15g:100mL:10mL:20g。

5.根据权利要求2所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述1,2,4-三氟苯、路易斯酸与液溴的投料配比为100g:3-5g:127mL。

6.根据权利要求2所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述1,2,4-三氟苯、过氧化二苯甲酰、三氧化钼与N-溴代琥珀酰亚胺的投料质量比为130:10:3:195。

7.根据权利要求2所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述三氟溴苯、丙二酸二乙酯、NaH与CuBr的投料摩尔比为0.75:1.8:2.4:0.14。

8.根据权利要求2所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述2,4,5-三氟苯乙酸与亚锡盐的投料摩尔比为2:1。

9.根据权利要求2所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述亚锡盐为氯化亚锡、硝酸亚锡或硫酸亚锡。