[发明专利]一种抗紫外线塑料添加剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种抗紫外线塑料添加剂及其制备方法，属于塑料添加剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种抗紫外线塑料添加剂，其结构式为：本发明还具体公开了该抗紫外线塑料添加剂的制备方法。本发明制备过程操作简单易行、原料廉价易得、反应效率较高且重复性较好，合成的抗紫外线塑料添加剂能够有效降低塑料在紫外线照射下的老化程度。

技术领域

本发明属于塑料添加剂的合成技术领域，具体涉及一种抗紫外线塑料添加剂及其制备方法。

背景技术

聚丙烯(PP)是常见的塑料，在工业界有广泛的应用，它具有强度高、硬度大、耐磨、耐弯曲疲劳、耐热温度高、耐湿和耐化学性优良、容易加工成型和价格低廉等优点，同时具有低温韧性差、不耐老化等缺点，产量大和应用非常广泛。针对低温韧性差和不耐老化的缺点，可以通过改性和使用添加剂予以克服，因此添加剂对聚丙烯(PP)的工业化应用作用巨大，聚丙烯(PP)的添加剂种类很多，常见的有不同种类的抗氧化剂，如：酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫酯类抗氧剂以及吸酸剂、紫外线吸收剂、受阻胺光稳定剂、抗静电剂、爽滑剂等。本发明旨在合成一种抗紫外线塑料添加剂，并且经试验测试，合成目标产品的抗紫外线吸收效果非常好。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种合成工艺简单、成本低廉且抗紫外线吸收效果较好的抗紫外线塑料添加剂及其制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种抗紫外线塑料添加剂，其特征在于其结构式为：

本发明所述的抗紫外线塑料添加剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将苯胺加入到冰乙酸中，于10℃加入亚硝酸钠，再滴加氟硼酸钠的水溶液，于10℃反应后抽滤，再加入乙酸乙酯萃取反应液，有机相依次用氟硼酸钠的水溶液和纯水洗涤，最后蒸干有机相得到2,3,5-三氟苯胺；

(2)将2,3,5-三氟苯胺加入到质量浓度为10％的稀硫酸溶液中，再加入反应稳定剂吡啶，于室温依次滴加亚硝酸钠溶液和质量浓度为50％的次磷酸溶液，然后用氯仿萃取反应液，有机相蒸干得到1,2,4-三氟苯；

(3)将1,2,4-三氟苯和路易斯酸加入到冰乙酸中，其中路易斯酸为三氯化铝、四氯化锡、三氯化钕-聚苯乙烯复合物或四氯化锡-聚苯乙烯复合物，于室温滴加液溴，反应至TLC监控原料反应完全后减压蒸出冰乙酸，加入氯仿，再用质量浓度为3％的稀盐酸溶液洗涤有机相，然后加入饱和亚硫酸钠溶液除去有机相中的溴，并依次进行水洗、饱和食盐水洗涤和蒸出溶剂后得到三氟溴苯；或者将1,2,4-三氟苯和过氧化二苯甲酰(BPO)加入到四氯化碳中，再加入定位催化剂三氧化钼，于0-5℃加入N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)，加完后于室温反应，TLC监控原料反应完全后加水并分出有机相，水相用四氯化碳萃取，有机相浓缩得到三氟溴苯；

(4)在二氧六环中加入NaH，于55-60℃加入丙二酸二乙酯、CuBr和三氟溴苯，再加热至110℃反应，反应完后蒸出3/4溶剂，加入氢氧化钠溶液，回流反应3h，反应结束后蒸除全部溶剂，加水溶解，MTBE萃取杂质，水相用盐酸调节pH至1-2，再依次进行MTBE萃取、水洗、饱和食盐水洗、干燥、过滤、蒸干得到黄褐色固体，该黄褐色固体在异丙醚中用活性炭脱色后经过滤、重结晶得到目标产物2,4,5-三氟苯乙酸；

(5)向安装有搅拌装置的超声波反应容器中通入氮气，再加入溶有2,4,5-三氟苯乙酸的二氯甲烷溶液和氨水，于0-50℃向超声波反应容器中滴加亚锡盐的甲醇溶液或亚锡盐的丙酮溶液，滴加过程中开启搅拌装置和超声波发生装置，超声波发生装置的设定频率为10KHz，滴加完后停止搅拌，保持超声波发生装置继续工作，降温至0℃后打开超声波反应容器上的排气孔，保持通入的氮气从排气孔排出直至反应液析晶完全，抽滤反应液，滤饼用甲醇洗涤多次以洗去多余的亚锡盐，滤饼在室温下晾干后得到目标产品抗紫外线塑料添加剂。

进一步优选，步骤(1)中所述苯胺、亚硝酸钠与氟硼酸钠的投料摩尔比为1:1.2:3.6。