[发明专利]有机中间体草酸醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710710922.5 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108238862A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C45/27;C07C47/127 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草酸醛 有机中间体 升高 洗涤 合成 二氯甲烷溶液 丁烯酸乙酯 氯化钾溶液 硝酸钠溶液 溶液洗涤 三苯基膦 铂粉末 氯乙腈 脱水剂 乙二胺 重结晶 己醇 脱水 | ||
1.有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入乙二胺，缓慢升高温度，在30-50min时间内升高温度至40-46℃，加入硝酸钠溶液，控制搅拌速度190-220rpm,反应2-3h,然后加入丁烯酸乙酯溶液，继续反应50-80min；
B:升高温度至50-57℃，加入四(三苯基膦)合铂粉末，继续反应90-120min,然后降低温度至10-16℃，用氯化钾溶液洗涤多次，二氯甲烷溶液洗涤多次，二氯乙腈溶液洗涤多次，在2-己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品草酸醛。
2.根据权利要求1所述有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，所述的丁烯酸乙酯溶液质量分数为35-41％。
4.根据权利要求1所述有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-16％。
5.根据权利要求1所述有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，所述的二氯甲烷溶液质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，所述的二氯乙腈溶液质量分数为50-57％。
7.根据权利要求1所述有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，所述的2-己醇溶液质量分数为80-86％。
8.根据权利要求1所述有机中间体草酸醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol乙二胺，缓慢升高温度，在50min时间内升高温度至46℃，加入1.3L质量分数为22％的硝酸钠溶液，控制搅拌速度220rpm,反应3h,然后加入6mol质量分数为41％的丁烯酸乙酯溶液，继续反应80min；
B:升高温度至57℃，加入3mol四(三苯基膦)合铂粉末，继续反应120min,然后降低温度至16℃，用质量分数为16％的氯化钾溶液洗涤5次，质量分数为45％的二氯甲烷溶液洗涤8次，质量分数为57％的二氯乙腈溶液洗涤4次，在质量分数为86％的2-己醇溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品草酸醛。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司，未经成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710710922.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
