[发明专利]有机中间体草酸醛的合成方法

说明书

本发明公开了有机中间体草酸醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入乙二胺，缓慢升高温度，升高温度，加入硝酸钠溶液，控制搅拌速度,反应,然后加入丁烯酸乙酯溶液，继续反应；升高温度，加入四(三苯基膦)合铂粉末，继续反应,然后降低温度，用氯化钾溶液洗涤多次，二氯甲烷溶液洗涤多次，二氯乙腈溶液洗涤多次，在2‑己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品草酸醛。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机中间体草酸醛的合成方法。

背景技术

草酸醛主要作为有机中间体和有机合成原料，现有合成方法大多采用在四氰乙烯存在下，在乙酸中用臭氧氧化得到。这种合成方法需要采用四氰乙烯做反应物之一，但是四氰乙烯属于剧毒物质，对合成反应操作人员危害较大，而且反应过程污染处理手续复杂，处理成本也较高，乙酸对反应设备的耐腐蚀要求较高，臭氧具有较强氧化能力，设备后期维护成本也较高，上述这些因素都会导致合成反应成本增加，而且反应过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机中间体草酸醛的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入乙二胺，缓慢升高温度，在30-50min时间内升高温度至40-46℃，加入硝酸钠溶液，控制搅拌速度190-220rpm,反应2-3h,然后加入丁烯酸乙酯溶液，继续反应50-80min；

B:升高温度至50-57℃，加入四(三苯基膦)合铂粉末，继续反应90-120min,然后降低温度至10-16℃，用氯化钾溶液洗涤多次，二氯甲烷溶液洗涤多次，二氯乙腈溶液洗涤多次，在2-己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品草酸醛。

优选的，硝酸钠溶液质量分数为15-22％。

优选的，丁烯酸乙酯溶液质量分数为35-41％。

优选的，氯化钾溶液质量分数为10-16％。

优选的，二氯甲烷溶液质量分数为40-45％。

优选的，二氯乙腈溶液质量分数为50-57％。

优选的，2-己醇溶液质量分数为80-86％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机中间体草酸醛的合成方法，不需要采用四氰乙烯做反应物，避免了剧毒物质四氰乙烯，对合成反应操作人员的危害，也避免了反应过程污染物的复杂处理，降低处理成本，同时也避免了乙酸对反应设备较高的耐腐蚀要求，没有采用具有较强氧化能力的臭氧做反应物，设备后期维护成本也减少，合成反应成本减少，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品草酸醛的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1：

有机中间体草酸醛的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2mol乙二胺，缓慢升高温度，在30min时间内升高温度至40℃，加入1.3L质量分数为15％的硝酸钠溶液，控制搅拌速度190rpm,反应2h,然后加入4mol质量分数为35％的丁烯酸乙酯溶液，继续反应50min；