[发明专利]四种基源郁金共有药效成分的提取方法有效
申请号: | 201710711818.8 | 申请日: | 2017-08-18 |
公开(公告)号: | CN107286217B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 石典花;戴衍朋;张军;苏本正 | 申请(专利权)人: | 山东省中医药研究院 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四种基源 郁金 共有 药效 成分 提取 方法 | ||
本发明涉及一种四种基源郁金共有药效成分的提取方法,实现了对郁金药效成分的定性分析,确保药效成分的稳定性,并有利于生产过程的质量控制。本发明采用核磁共振对四种基源郁金共有药效成分进行结构鉴定,并采用薄层色谱法验证结果,与郁金质量之间存在高度相关性,能够准确表达郁金的质量和疗效。
技术领域
本发明属于中药技术领域,涉及一种四种基源郁金共有药效成分的提取方法。
背景技术
郁金,为姜科植物温郁金
2015年版《中国药典》收载了四种郁金为其正品来源:温郁金,主产于浙江瑞安,现代研究表明其主要含有莪术醇、莪术双酮、异味吉马烯、吉马烯、樟脑、龙脑、异龙脑、姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素等;桂郁金,主产于广西,以莪术酮类及类同温郁金和姜黄中的烯类酮类为主要成分;绿丝郁金,主产四川,主要成分有蓬莪术环氧酮、蓬莪术酮、蓬莪术环二烯、蓬莪术环二烯酮、姜黄醇酮等;黄丝郁金,主产于四川省双流、犍为等地,以姜黄酮、姜油烯、水芹烯、桉叶素、香桧稀,姜黄素、单去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、对羟基苯甲醛、香草醛、覆盆子酮、杜鹃醇 、( 2R,4R) -6-( 4'-羟苯基) -2,4-己二醇为主要活性成分,同时还含有生物碱、姜酮等。
临床使用中四种来源郁金均作为同一种药材使用,认为四种郁金含有相同的化学成分和药效作用,实际上因药材来源不同,四种郁金饮片的外观性状和化学组成及含量均有较大差异,影响郁金药效作用的统一和配伍后组方治疗效果的发挥。中药成分复杂,有效成分的分离、提纯、鉴别方法是药效质量控制的关键内容,现有技术中并没有关于不同基源郁金共有药效成分的分离方法的相关报道。因此从四种郁金中提取分离发挥药效的共有化学成分,对于解析四种郁金临床作为同一药用具有极为重要的意义,此外研究结果可进一步补充和完善郁金的质量标准。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述不足,提供一种四种基源郁金共有药效成分的提取方法,方法简单,纯度高、稳定性、重复性好,有利于对郁金药材及饮片质量进行控制。
本发明技术方案如下:
一种四种基源郁金共有药效成分的提取方法,步骤包括:
1)取郁金饮片,磨粉,过20~40目筛,按照0.05~0.15g/mL的浓度加入95%乙醇,水浴加热回流1h,趁热过滤,滤渣再次加入95%乙醇,重复前述操作,合并两次过滤滤液,滤液旋蒸浓缩至无醇味,按体积比1:10加入蒸馏水,混匀,配制为均一溶液;
进一步地,步骤1)中,优选按照0.1 g/mL的浓度加入95%乙醇。
2)向步骤1)溶液中加入0.25~0.34倍体积的水饱和正丁醇溶液(现用现配)萃取,重复萃取至萃取液无色,合并萃取液,旋蒸浓缩为膏体;
3)将步骤2)膏体在70~80℃水浴蒸干,然后加入无水乙醇溶解,之后加入2倍质量的硅胶,混合均匀,再水浴蒸干,研磨至无结块,得到样品混合物;
进一步地,步骤3)中,所述硅胶,粒度为100~200目。
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