[发明专利]奥沙利铂杂质C及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710713662.7 | 申请日: | 2017-08-18 |
公开(公告)号: | CN107573385B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 牛冲;张冬梅;徐玉文;王维剑;陈真;窦艳丽;王雪 | 申请(专利权)人: | 山东大学;山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;G01N30/02 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 奥沙利铂 杂质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种奥沙利铂杂质C的制备方法,其特征在于是通过以下步骤得到的:
(1)氧化:取奥沙利铂,超声溶解,在30℃的条件下向奥沙利铂溶液中充入氧气,密封,静置1-1.5小时,重复充氧静置操作4-10次;奥沙利铂与氧气的摩尔比小于1:1;
(2)粗品制备:将步骤(1)中得到的溶液减压浓缩至原体积的二分之一,水浴蒸干,即得杂质C粗品;
(3)重结晶:取杂质C粗品,加入180倍的水,水浴加热至80℃,超声使溶解,过滤,滤液减压浓缩至体积的二分之一,4℃冰箱放置2-3小时,析出结晶,过滤,结晶用水洗涤数次;合并滤液及洗液,减压浓缩至体积的二分之一,4℃冰箱放置2-3小时,过滤,结晶用水洗涤数次;合并滤液及洗液,减压浓缩至体积的二分之一,4℃冰箱放置2-3小时,过滤,结晶用水洗涤数次,合并各次所得结晶,得奥沙利铂杂质C精制品,干燥即得奥沙利铂杂质C。
2.根据权利要求1所述的奥沙利铂杂质C的制备方法,其特征在于步骤(1)和(3)中超声功率500 W,频率40 kHz。
3.根据权利要求1所述的奥沙利铂杂质C的制备方法,其特征在于步骤(2)和(3)中减压浓缩工艺为温度:80℃,真空度:100 mbar,转速:60转/分钟。
4.根据权利要求1所述的奥沙利铂杂质C的制备方法,其特征在于步骤(3)中奥沙利铂杂质C精制品105℃干燥4小时。
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