[发明专利]抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710715096.3 申请日: 2017-08-19
公开(公告)号: CN108239032A 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 关艮安 申请(专利权)人: 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
主分类号: C07D233/90 分类号: C07D233/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610041 四川省*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 咪唑 酸乙 螺旋体 勾端 洗涤 升高 合成 八羰基二钴 环己烷溶液 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 析出 二环己胺 甲醚溶液 三丙二醇 羧酸乙酯 二羟基 脱水剂 重结晶 脱水
【权利要求书】:

1.抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

A:在反应容器中加入2,5-二羟基咪唑-4-羧酸乙酯,硫酸钾溶液,控制搅拌速度210-250rpm,升高温度至30-36℃,继续反应90-130min;

B:升高温度至40-45℃,加入二环己胺溶液,分批次加入八羰基二钴粉末,继续反应2-3h,降低温度至10-15℃,析出固体,用硝酸钠溶液洗涤多次,环己烷溶液洗涤多次,在三丙二醇一甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品咪唑酸乙酯。

2.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的硫酸钾溶液质量分数为15-21%。

3.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的二环己胺溶液质量分数为30-36%。

4.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的硝酸钠溶液质量分数为10-17%。

5.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的环己烷溶液质量分数为40-45%。

6.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的三丙二醇一甲醚溶液质量分数为80-86%。

7.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

A:在反应容器中加入2mol 2,5-二羟基咪唑-4-羧酸乙酯,1.9L质量分数为21%的硫酸钾溶液,控制搅拌速度250rpm,升高温度至36℃,继续反应130min;

B:升高温度至45℃,加入8mol质量分数为36%的二环己胺溶液,分6次加入4mol八羰基二钴粉末,继续反应3h,降低温度至15℃,析出固体,用1.2L质量分数为17%的硝酸钠溶液洗涤7次,质量分数为45%的环己烷溶液洗涤5次,在质量分数为86%的三丙二醇一甲醚溶液中重结晶,脱水剂无水硫酸镁脱水,得成品咪唑酸乙酯。

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