[发明专利]抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201710715096.3 | 申请日: | 2017-08-19 |
公开(公告)号: | CN108239032A | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 关艮安 | 申请(专利权)人: | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑 酸乙 螺旋体 勾端 洗涤 升高 合成 八羰基二钴 环己烷溶液 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 析出 二环己胺 甲醚溶液 三丙二醇 羧酸乙酯 二羟基 脱水剂 重结晶 脱水 | ||
1.抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入2,5-二羟基咪唑-4-羧酸乙酯,硫酸钾溶液,控制搅拌速度210-250rpm,升高温度至30-36℃,继续反应90-130min;
B:升高温度至40-45℃,加入二环己胺溶液,分批次加入八羰基二钴粉末,继续反应2-3h,降低温度至10-15℃,析出固体,用硝酸钠溶液洗涤多次,环己烷溶液洗涤多次,在三丙二醇一甲醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品咪唑酸乙酯。
2.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的硫酸钾溶液质量分数为15-21%。
3.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的二环己胺溶液质量分数为30-36%。
4.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的硝酸钠溶液质量分数为10-17%。
5.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的环己烷溶液质量分数为40-45%。
6.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述的三丙二醇一甲醚溶液质量分数为80-86%。
7.根据权利要求1所述抗勾端螺旋体药物咪唑酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入2mol 2,5-二羟基咪唑-4-羧酸乙酯,1.9L质量分数为21%的硫酸钾溶液,控制搅拌速度250rpm,升高温度至36℃,继续反应130min;
B:升高温度至45℃,加入8mol质量分数为36%的二环己胺溶液,分6次加入4mol八羰基二钴粉末,继续反应3h,降低温度至15℃,析出固体,用1.2L质量分数为17%的硝酸钠溶液洗涤7次,质量分数为45%的环己烷溶液洗涤5次,在质量分数为86%的三丙二醇一甲醚溶液中重结晶,脱水剂无水硫酸镁脱水,得成品咪唑酸乙酯。
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