[发明专利]药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1;3;4-噻二唑合成方法

权利要求书

1.药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-乙酰胺基-5-硫甲基-1,3,4-噻二唑，控制温度至2-6℃，加入硝酸钾溶液，控制搅拌速度210-250rpm,反应110-140min；

B:分批次加入硝酸镧，控制温度在1-4℃，在60-80min时间内分批次加入3-氯苯酚溶液，继续反应2-3h,调节溶液pH至5-6，析出固体，用硫酸钠溶液洗涤多次，环丁烷溶液洗涤多次，甲胺溶液洗涤多次，在叔丁醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑。

2.根据权利要求1所述药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为15-22％。

3.根据权利要求1所述药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，所述的3-氯苯酚溶液质量分数为30-37％。

4.根据权利要求1所述药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为10-16％。

5.根据权利要求1所述药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，所述的环丁烷溶液质量分数为40-45％。

6.根据权利要求1所述药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，所述的甲胺溶液质量分数为60-67％。

7.根据权利要求1所述药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，所述的叔丁醇溶液质量分数为80-86％。

8.根据权利要求1所述药物中间体2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2mol 2-乙酰胺基-5-硫甲基-1,3,4-噻二唑，控制温度至6℃，加入2.3L硝酸钾溶液，控制搅拌速度250rpm,反应140min；

B:分4次加入3mol硝酸镧，控制温度在4℃，在80min时间内分4次加入6mol 3-氯苯酚溶液，继续反应3h,调节溶液pH至6，析出固体，用硫酸钠溶液洗涤4次，环丁烷溶液洗涤6次，甲胺溶液洗涤5次，在叔丁醇溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸钙脱水，得成品2-乙酰胺基-5-磺酰氯-1,3,4-噻二唑。