[发明专利]后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201710715103.X | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108239044A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯并噻唑 次磺酰胺 环己基 后效促进剂 合成 环氧氯丙烷溶液 氯化钠溶液洗涤 二氯甲烷溶液 二氧化铅粉末 硝酸钾溶液 析出 硫甲氧基 溶液洗涤 脱水剂 重结晶 丙醚 脱水 沉淀 过滤 | ||
1.后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-硫甲氧基苯并噻唑，二氯甲烷溶液，控制溶液温度在30-38℃，加入硝酸钾溶液，二氧化铅粉末，控制搅拌速度230-260rpm,反应90-120min；
B:降低温度至10-15℃，静置1-2h,析出沉淀，过滤，用氯化钠溶液洗涤多次，丙醚溶液洗涤多次，在环氧氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
2.根据权利要求1所述后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述的二氯甲烷溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为10-16％。
4.根据权利要求1所述后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为20-27％。
5.根据权利要求1所述后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述的丙醚溶液质量分数为70-76％。
6.根据权利要求1所述后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述的环氧氯丙烷溶液质量分数为85-92％。
7.根据权利要求1所述后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 2-硫甲氧基苯并噻唑，900ml质量分数为22％的二氯甲烷溶液，控制溶液温度在38℃，加入1.2L质量分数为16％的硝酸钾溶液，6mol二氧化铅粉末，6mol环己胺溶液，控制搅拌速度260rpm,反应120min；
B:降低温度至15℃，静置2h,析出沉淀，过滤，用质量分数为27％的氯化钠溶液洗涤4次，质量分数为76％的丙醚溶液洗涤4次，在质量分数为92％的环氧氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂无水氯化钙脱水，得成品N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
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