[发明专利]后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法

说明书

本发明公开了后效促进剂N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑硫甲氧基苯并噻唑，二氯甲烷溶液，控制溶液温度，加入硝酸钾溶液，二氧化铅粉末，控制搅拌速度,反应；降低温度，静置,析出沉淀，过滤，用氯化钠溶液洗涤多次，丙醚溶液洗涤多次，在环氧氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺。

技术领域

本发明涉及一种有机试剂的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法。

背景技术

N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺优良的后效性促进剂，适用于天然胶及合成胶和轮胎等橡胶制品，适用于使用炉黑的胶料，兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点。可使用于天然橡胶，再生橡胶、二烯类合成橡胶，尤其适合于丁苯橡胶。可单独使用，也可与促进剂D，DT，TT，TS等并用。现有合成方法大多采用由促进剂M(2-硫醇基苯并噻唑)与环己胺反应而得。将促进剂M与环己胺水溶液混合，在搅拌下滴加次氯酸钠氧化而得粗品，分离出固体物料，用水洗至中性，在75℃以下进行干燥得成品。由于这种合成方法需要采用2-硫醇基苯并噻唑和次氯酸钠做反应物，2-硫醇基苯并噻唑毒性较高，对生产操作人员健康危害较大；次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒，也可引起皮肤病，其溶液有腐蚀性，能伤害皮肤，因此采用上述反应物会引起较大风险，危险系数增加。而且整个合成过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-硫甲氧基苯并噻唑，二氯甲烷溶液，控制溶液温度在30-38℃，加入硝酸钾溶液，二氧化铅粉末，控制搅拌速度230-260rpm,反应90-120min；

B:降低温度至10-15℃，静置1-2h,析出沉淀，过滤，用氯化钠溶液洗涤多次，丙醚溶液洗涤多次，在环氧氯丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺。

优选的，二氯甲烷溶液质量分数为15-22％。

优选的，硝酸钾溶液质量分数为10-16％。

优选的，氯化钠溶液质量分数为20-27％。

优选的，丙醚溶液质量分数为70-76％。

优选的，环氧氯丙烷溶液质量分数为85-92％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，不需要采用2-硫醇基苯并噻唑和次氯酸钠做反应物，避免了由于2-硫醇基苯并噻唑毒性较高，对生产操作人员健康的危害；同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起的中毒风险，避免了其溶液腐蚀性对皮肤的伤害，减少了合成过程的危险系数。而且反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1：

后效促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2mol 2-硫甲氧基苯并噻唑，900ml质量分数为15％的二氯甲烷溶液，控制溶液温度在30℃，加入1.2L质量分数为10％的硝酸钾溶液，4mol二氧化铅粉末，4mol环己胺溶液，控制搅拌速度230rpm,反应90min；