[发明专利]胆酸类药物3;7;12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710715106.3 | 申请日： | 2017-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN108239135A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 胆烷 溶液洗涤 胆酸 合成 十四酸异丙酯 硫酸钾溶液 氯化钾溶液 析出 环氧丙烷 三甲氧基 环己酮 脱水剂 硝酸铈 异戊酸 重结晶 己醚 脱水 洗涤 | ||
1.胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3,7，12-三甲氧基甾代异戊酸,硫酸钾溶液，控制溶液温度在5-8℃，在50-80min时间内分批次加入硝酸铈粉末，继续反应30-60min；
B:然后加入十四酸异丙酯溶液，控制搅拌速度80-120rpm,继续反应2-3h,析出白色固体，用氯化钾溶液洗涤多次，己醚溶液洗涤多次，环己酮溶液洗涤多次，在1,2-环氧丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3,7,12-三氧-5β-胆烷酸。
2.根据权利要求1所述胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，所述的十四酸异丙酯溶液质量分数为30-35％。
4.根据权利要求1所述胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-22％。
5.根据权利要求1所述胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，所述的己醚溶液质量分数为50-57％。
6.根据权利要求1所述胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，所述的环己酮溶液质量分数为60-56％。
7.根据权利要求1所述胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，所述的1,2-环氧丙烷溶液质量分数为80-87％。
8.根据权利要求1所述胆酸类药物3,7,12-三氧-5β-胆烷酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 3,7,12-三甲氧基甾代异戊酸,1.9L质量分数为16％的硫酸钾溶液，控制溶液温度在8℃，在80min时间内分4次加入4mol硝酸铈粉末，继续反应60min；
B:然后加入8mol质量分数为35％的十四酸异丙酯溶液，控制搅拌速度120rpm,继续反应3h,析出白色固体，用质量分数为22％的氯化钾溶液洗涤5次，质量分数为57％的己醚溶液洗涤7次，质量分数为56％的环己酮溶液洗涤5次，在质量分数为87％的1,2-环氧丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3,7,12-三氧-5β-胆烷酸。
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