[发明专利]硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法在审
| 申请号： | 201710718278.6 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108239045A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯并噻唑基 硫醚 硫化促进剂 吗啉基 洗涤 合成 氨基 四氯化碳溶液 丁二醇溶液 对氯硝基苯 硫酸钾溶液 碳酸钾溶液 硝酸钠溶液 苯并噻唑 溶液洗涤 铁氰化钾 脱水剂 重结晶 吗啉 脱水 升高 | ||
1.硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-硫氨基-苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液温度在30-37℃，加入吗啉溶液，硫酸钾溶液，控制搅拌速度250-280rpm,反应80-120min；
B:然后升高温度至50-58℃，在30-50min内分批次加入铁氰化钾粉末，继续反应2-3h,降低温度至10-14℃，用碳酸钾溶液洗涤30-40min然后用硝酸钠溶液洗涤多次，对氯硝基苯溶液洗涤多次，在1,4-丁二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚。
2.根据权利要求1所述硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的四氯化碳溶液质量分数为20-26％。
3.根据权利要求1所述硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的吗啉溶液质量分数为40-45％。
4.根据权利要求1所述硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为10-16％。
5.根据权利要求1所述硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为15-22％。
6.根据权利要求1所述硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的对氯硝基苯溶液质量分数为80-86％。
7.根据权利要求1所述硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，所述的1,4-丁二醇溶液质量分数为85-92％。
8.根据权利要求1所述硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-硫氨基-苯并噻唑，800ml质量分数为26％的四氯化碳溶液，控制溶液温度在37℃，加入8mol质量分数为45％的吗啉溶液，800ml质量分数为16％的硫酸钾溶液，控制搅拌速度280rpm,反应120min；
B:然后升高温度至58℃，在50min内分6次加入8mol铁氰化钾粉末，继续反应3h,降低温度至14℃，用1.2L碳酸钾溶液洗涤40min然后用质量分数为22％的硝酸钠溶液洗涤7次，质量分数为86％的对氯硝基苯溶液洗涤5次，在质量分数为92％的1,4-丁二醇溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸镁脱水，得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚。
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