[发明专利]硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法

说明书

本发明公开了硫化促进剂2‑苯并噻唑基‑N‑吗啉基硫醚的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑硫氨基‑苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液温度，加入吗啉溶液，硫酸钾溶液，控制搅拌速度,反应；然后升高温度，在30‑50min内分批次加入铁氰化钾粉末，继续反应,降低温度，用碳酸钾溶液洗涤然后用硝酸钠溶液洗涤多次，对氯硝基苯溶液洗涤多次，在1,4‑丁二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑苯并噻唑基‑N‑吗啉基硫醚。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法。

背景技术

2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂，活性小，退延性较大，硫化时间短，抗焦烧性能优良，加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色，适用于天然胶和合成胶，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中，在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品，然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物，促进剂M毒性较高，对生产操作人员健康危害较大，次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒，也可引起皮肤病，其溶液有腐蚀性，能伤害皮肤，保存难度较大，对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加，不利于减少工程造价，而且整个合成工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-硫氨基-苯并噻唑，四氯化碳溶液，控制溶液温度在30-37℃，加入吗啉溶液，硫酸钾溶液，控制搅拌速度250-280rpm,反应80-120min；

B:然后升高温度至50-58℃，在30-50min内分批次加入铁氰化钾粉末，继续反应2-3h,降低温度至10-14℃，用碳酸钾溶液洗涤30-40min然后用硝酸钠溶液洗涤多次，对氯硝基苯溶液洗涤多次，在1,4-丁二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚。

优选的，四氯化碳溶液质量分数为20-26％。

优选的，吗啉溶液质量分数为40-45％。

优选的，硫酸钾溶液质量分数为10-16％。

优选的，硝酸钠溶液质量分数为15-22％。

优选的，对氯硝基苯溶液质量分数为80-86％。

优选的，1,4-丁二醇溶液质量分数为85-92％。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物，避免了促进剂M毒性较高，对生产操作人员健康危害较大；同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险，避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素，对设备耐腐蚀要求降低，反应成本减少，有利于减少工程造价，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的¹³C NMR分析谱图。

图2是2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚分子的碳原子序号标记图。

具体实施方式

实施例1：

硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，包括如下步骤：