[发明专利]药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法在审
| 申请号： | 201710718642.9 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108239066A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/72 | 分类号： | C07D317/72 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙二醇 环庚酮 药物中间体 升高 合成 硫酸钠溶液 溴化钾溶液 环戊二烯 甲苯溶液 甲氧基环 溶液分层 溶液洗涤 异丙醇铝 油层 环己醇 氯化金 脱水剂 重结晶 脱水 洗涤 | ||
1.药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3-甲氧基环庚酮缩乙二醇，甲苯溶液，升高温度至30-38℃，控制搅拌速度230-260rpm,继续加入异丙醇铝，溴化钾溶液，反应50-80min；
B:然后在50-70min时间内分批次加入氯化金粉末，升高溶液温度至45-52℃，反应2-3h,降低温度至10-16℃，调节pH至8-8.5，溶液分层，分离出油层，用硫酸钠溶液洗涤30-50min,环己醇溶液洗涤40-60min,然后在1,3-环戊二烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3-氧代环庚酮缩乙二醇。
2.根据权利要求1所述药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，其特征在于，所述的甲苯溶液质量分数为20-26％。
3.根据权利要求1所述药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，其特征在于，所述的溴化钾溶液质量分数为10-15％。
4.根据权利要求1所述药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22％。
5.根据权利要求1所述药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，其特征在于，所述的环己醇溶液质量分数为70-76％。
6.根据权利要求1所述药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，其特征在于，所述的1,3-环戊二烯溶液质量分数为80-85％。
7.根据权利要求1所述药物中间体3-氧代环庚酮缩乙二醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 3-甲氧基环庚酮缩乙二醇，800ml甲苯溶液，升高温度至38℃，控制搅拌速度260rpm,继续加入6mol异丙醇铝，1.2L溴化钾溶液，反应80min；
B:然后在70min时间内分批次加入6mol氯化金粉末，升高溶液温度至52℃，反应3h,降低温度至16℃，调节pH至8.5，溶液分层，分离出油层，用硫酸钠溶液洗涤50min,环己醇溶液洗涤60min,然后在1,3-环戊二烯溶液中重结晶，脱水剂活性氧化铝脱水，得成品3-氧代环庚酮缩乙二醇。
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