[发明专利]孕甾三烯-16α-甲基-17α;21-二醇-3;20-二酮-21-醋酸酯合成方法在审
| 申请号： | 201710718871.0 | 申请日： | 2017-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108239132A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸酯 二醇 二酮 升高 乙二醇二甲醚溶液 合成 氯化钠溶液洗涤 过二硫酸钾 硫酸钠溶液 药物中间体 草酸溶液 乙苯溶液 氯金酸 脱水剂 重结晶 丙腈 二烯 羟基 脱水 洗涤 | ||
1.药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-羟基-4，9(11)-孕甾二烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯，丙腈溶液，升高溶液温度至50-57℃，加入过二硫酸钾，草酸溶液，反应40-60min；
B:升高溶液温度至60-66℃，加入氯金酸粉末，硫酸钠溶液，继续反应2-3h,调节pH至6-6.5，静置30-50min,用氯化钠溶液洗涤多次，乙苯溶液洗涤多次，在乙二醇二甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯。
2.根据权利要求1所述药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的丙腈溶液质量分数为30-37％。
3.根据权利要求1所述药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为20-26％。
4.根据权利要求1所述药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为15-22％。
5.根据权利要求1所述药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的乙苯溶液质量分数为70-76％。
7.根据权利要求1所述药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的乙二醇二甲醚溶液质量分数为85-92％。
8.根据权利要求1所述药物中间体1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-羟基-4，9(11)-孕甾二烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯，900ml质量分数为37％的丙腈溶液，升高溶液温度至57℃，加入4mol过二硫酸钾，1.2L质量分数为26％的草酸溶液，反应60min；
B:升高溶液温度至66℃，加入4mol氯金酸粉末，800ml质量分数为22％的硫酸钠溶液，继续反应3h,调节pH至6.5，静置50min,用质量分数为15％的氯化钠溶液洗涤5次，质量分数为76％的乙苯溶液洗涤4次，在质量分数为92％的乙二醇二甲醚溶液中重结晶，脱水剂无水硫酸镁脱水，得成品1,4,9(11)-孕甾三烯-16α-甲基-17α,21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯。
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