[发明专利]一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A）按质量份数，将1-2份具有阻燃功能的无机晶须与6-8份浓度为20wt%的四甲基氢氧化铵水溶液混合，移到内衬有聚四氟乙烯的反应器中，在120-150℃温度和0.2-0.3MPa压力下搅拌反应4-5h，然后加入0.5-1份的无机粉体，至双向旋转式冲击粉碎机中混合粉碎1-2h，将物料进行过滤，洗涤至中性，再以CO₂为介质进行超临界干燥，在球磨机中粉碎，再移到搅拌式等离子体反应器中，在搅拌下以氮气为载气，在30-50Pa、50-80W功率下进行射频等离子体处理6-10min，然后再将所得粉体加到10-12份浓度为10wt%有机硅的乙醇溶液中，混合均匀后在50-60℃下超声分散0.5-1h，加热至70-80℃回流10-12h，冷却后抽滤，并用无水乙醇充分洗涤，再加热干燥粉碎，并经200-300目过筛，即得改性粉体；

B）按质量份数，在连续搅拌下将2-4份戊烷发泡剂和1-2份有机溶液混溶，再依次加入0.4-0.6份助溶剂和1-1.2份由步骤A）制得的改性粉体，加入到五级连续搅拌球磨机中研磨3-6h，然后在10-15℃下超声波分散2-3h，静置3-5d，除去液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，再在30-50r/min下离心0.5-1h，分离沉淀，经800-1000目过滤，制得改性戊烷发泡剂母液；

C）在戊烷发泡剂的主输送管道的支管上设置一个增压泵，将所述改性戊烷发泡剂母液经增压泵增压后，经支管进入到戊烷发泡剂的主输送管道内部，经支路分配至喷嘴，再喷射到主输送管道中流动的戊烷发泡剂中，再依次通过主输送管道中的静态混合器和超声波混合器作用，所得液体即为差别化戊烷发泡剂。

2.如权利要求1所述的一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于，步骤A）中：

所述晶须材料选用碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、氢氧化镁晶须中的一种或几种；

所述无机粉体选用三聚氰胺氰尿酸盐、红磷阻燃剂、硅藻土中的一种或几种；

所述有机硅为氯己基二甲基氯硅烷、氯甲基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶液为正己烷、异己烷、环己烷、苯、乙醚、乙丙醚中的一种或几种；所述助溶剂为乙酸乙酯、丙酮、丁二醇、丙二醇的一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于，所述改性戊烷发泡剂母液的添加量为戊烷发泡剂重量的1-10%。

5.如权利要求1所述的一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于，步骤B）中，所述五级连续搅拌球磨机包括横向设置的圆柱型搅拌筒体（100）和搅拌装置；

所述搅拌筒体沿轴向由隔板（101）分隔为五个搅拌室（102），五个搅拌室按物料流动方向依次记为搅拌室I至V，所述搅拌室I的顶部设有进料口（103），搅拌室V的顶部设有出料口（104）；相邻搅拌室之间隔板的顶部设有溢流通道（105），所述溢流通道连通相邻的搅拌室，且溢流通道内设有分离筛网（106）；每个搅拌室内填充有介质球（114）；

所述搅拌装置包括设于搅拌筒体外的电机（107）、转轴（108）、内磁转子（109）、隔离套（110）、外磁转子（111）、搅拌支架（112）和搅拌叶片（113）；所述转轴穿设搅拌筒体轴心并与所述电机轴联接，每个搅拌室中分别设有固定于转轴上的内磁转子，内磁转子外部套有与搅拌筒体一体的隔离套，每个搅拌室中分别设有套于隔离套外部的外磁转子，每个外磁转子上固定有搅拌支架，搅拌支架上设有搅拌叶片；其中，转轴与内磁转子同步转动，隔离套隔离内磁转子与外磁转子，外磁转子与隔离套可相对转动且外磁转子与搅拌支架同步转动。

6.如权利要求5所述的一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，其特征在于，每个所述搅拌室内介质球的填充率为40%-70%，搅拌室I至V内介质球的直径分布依次为：30-20mm、19-15mm、14-10mm、9-5mm、4-1mm；且前两个搅拌室内搅拌叶片的数量为2片，后三个搅拌室内的搅拌叶片的数量为3片。