[发明专利]一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法

说明书

本发明涉及发泡剂领域，公开了一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，包括：A）将无机晶须与四甲基氢氧化铵水溶液混合，搅拌反应，加入无机粉体，混合粉碎，过滤，超临界干燥，粉碎，等离子体处理，然后再将粉体加到有机硅的乙醇溶液中，加热回流，抽滤，加热干燥粉碎，即得改性粉体；B）将戊烷发泡剂和有机溶液混溶，再依次加入助溶剂和改性粉体，研磨，超声波分散，静置，离心分离沉淀，过滤，制得改性戊烷发泡剂母液；C）将改性戊烷发泡剂母液与戊烷发泡剂混合。本发明主要通过向戊烷发泡剂中添加具有阻燃功能的无机晶须和无机粉体，制备出具有降低可燃性的戊烷发泡剂。

技术领域

本发明涉及发泡剂，尤其涉及一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法。

背景技术

戊烷用作发泡剂主要是基于以下几点：戊烷不含卤素，臭氧消耗潜值为零；戊烷的温室效应指数非常小；戊烷在大气中的降解半衰期为10～15小时，在大气中停留时间只有几天；戊烷作发泡剂沸点较适宜，分子量小，用量相对也少；戊烷的蒸气热导率低，对泡沫的绝热效果影响不大。但是戊烷是一种碳氢有机化合物，属于易燃物，用其发泡的材料一般也具有较高的可燃性，因此通过开发戊烷发泡剂的新品种，提高其阻燃性，降低发泡材料中的潜在危害，具有重要的意义。

为改善戊烷发泡剂的性能，通常添加不同的改性组份。目前在相关的文献或专利中，主要添加的是一些有机物，如环戊烷、氟氯烃等，与戊烷发泡剂按不同的比例复配后，得到一些新品质的发泡剂，从而改善发泡材料相应的理化性能等，但其调节的功能范围小，一般主要影响导热、阻燃等性能。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法。本发明主要通过向戊烷发泡剂中添加具有阻燃功能的无机晶须和无机粉体，制备出具有降低可燃性的戊烷发泡剂。

本发明的具体技术方案为：一种阻燃戊烷发泡剂的制备方法，包括如下步骤：

A）按质量份数，将1-2份具有阻燃功能的无机晶须与6-8份浓度为20wt%的四甲基氢氧化铵水溶液混合，移到内衬有聚四氟乙烯的反应器中，在120-150℃温度和0.2-0.3MPa压力下搅拌反应4-5h，然后加入0.5-1份的无机粉体，至双向旋转式冲击粉碎机中混合粉碎1-2h，将物料进行过滤，洗涤至中性，再以CO₂为介质进行超临界干燥，在球磨机中粉碎，再移到搅拌式等离子体反应器中，在搅拌下以氮气为载气，在30-50Pa、50-80W功率下进行射频等离子体处理6-10min，然后再将所得粉体加到10-12份浓度为10wt%有机硅的乙醇溶液中，混合均匀后在50-60℃下超声分散0.5-1h，加热至70-80℃回流10-12h，冷却后抽滤，并用无水乙醇充分洗涤，再加热干燥粉碎，并经200-300目过筛，即得改性粉体。

B）按质量份数，在连续搅拌下将2-4份戊烷发泡剂和1-2份有机溶液混溶，再依次加入0.4-0.6份助溶剂和1-1.2份由步骤A）制得的改性粉体，加入到五级连续搅拌球磨机中研磨3-6h，然后在10-15℃下超声波分散2-3h，静置3-5d，除去液面的悬浮物和液底的沉淀物，取中间悬浮液，再在30-50r/min下离心0.5-1h，分离沉淀，经800-1000目过滤，制得改性戊烷发泡剂母液。

C）在戊烷发泡剂的主输送管道的支管上设置一个增压泵，将所述改性戊烷发泡剂母液经增压泵增压后，经支管进入到戊烷发泡剂的主输送管道内部，经支路分配至喷嘴，再喷射到主输送管道中流动的戊烷发泡剂中，再依次通过主输送管道中的静态混合器和超声波混合器作用，所得液体即为差别化戊烷发泡剂。

本发明主要通过向戊烷发泡剂中添加具有阻燃功能的无机晶须和无机粉体，制备出具有降低可燃性的戊烷发泡剂，这些改性剂主要包括硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、氢氧化镁晶须，三聚氰胺氰尿酸盐、红磷阻燃剂、硅藻纯等，也添加了一些改善发泡功能的有机物，如环己烷、异己烷等。