[发明专利]一种4-氨基-2-氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法有效
申请号: | 201710721589.8 | 申请日: | 2017-08-22 |
公开(公告)号: | CN107556258B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 易章国;姚文学;吴红英 | 申请(专利权)人: | 湖北江田精密化学有限公司 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 高慧娟 |
地址: | 435406 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 四唑基 苯磺酰胺 制备 方法 | ||
1.一种4-氨基-2- 氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,包括五步反应,第一步反应为酰氯化反应,酰氯化试剂为三光气,反应温度为70-80℃,反应时间2-6小时,化学式为:
第二步反应为酰胺化反应,反应温度为0-10℃,反应时间为2-10小时,化学式为:
第三步反应为脱水腈化反应,脱水剂为三光气,反应温度70-80℃,反应时间5-10小时,化学式为:
第四步反应为四氮唑化反应,催化剂为醋酸,反应温度60-100℃,反应时间5-10小时,化学式为:
第五步反应为氢化还原反应,催化剂为1-10%钯碳,反应压力0.1-0.5MPa,反应温度25-55℃,反应时间8-15小时,化学式为:
2.根据权利要求1所述的一种4-氨基-2- 氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,所述酰氯化反应中,三光气的用量为2-氯-4-硝基-5-羧基苯磺酸摩尔量的0.7-1倍。
3.根据权利要求1所述的一种4-氨基-2- 氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,所述的酰胺化反应中的液氨的用量为2-氯-4-硝基-5-羧基苯磺酸摩尔量的5倍。
4.根据权利要求1所述的一种4-氨基-2- 氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,所述的脱水腈化反应中,三光气的用量为2-氯-4-硝基-5-羧基苯磺酸摩尔量的0.35-0.4倍。
5.根据权利要求1所述的一种4-氨基-2- 氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,所述的四氮唑化反应中,醋酸的用量为2-氯-4-硝基-5-羧基苯磺酸摩尔量的0.1-0.5倍,叠氮化钠用量为2-氯-4-硝基-5-羧基苯磺酸摩尔量的1.1-1.2倍。
6.根据权利要求1所述的一种4-氨基-2- 氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,所述的氢化还原反应中,1-10%钯碳的用量为2-氯-4-硝基-5-羧基苯磺酸重量的0.01-0.1倍。
7.根据权利要求1所述的一种4-氨基-2- 氯-5(1H-四唑基-5)苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,所述的酰氯化反应、酰胺化反应、脱水腈化反应、四氮唑化反应和氢化还原反应的溶剂为二氧六环,二氧六环的重量为2-氯-4-硝基-5-羧基苯磺酸重量的5-10倍。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北江田精密化学有限公司,未经湖北江田精密化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710721589.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种空间用锂离子蓄电池组均衡分流集成系统
- 下一篇:一种自助点餐方法及系统
- 四唑基肟衍生物以及把其作为有效成分的农药
- 水溶性四唑盐
- 芳基四唑糖基衍生物及其制备方法和用途
- N-(1,2,5-噁二唑-3-基)-、N-(1,3,4-噁二唑-2-基)-、N-(四唑-5-基)-和N-(三唑-5-基)-芳基甲酰胺及其作为除草剂的用途
- 具有除草活性的4-硝基-取代的N-(四唑-5-基)芳基羧酸酰胺、N-(三唑-5-基)芳基羧酸酰胺以及N-(1,3,4-噁二唑-2-基)芳基羧酸酰胺
- 5-((5-硝基-2H-四唑-2-基)甲基)-1H-四唑-1-醇及其制备方法
- 一种5'-乙硫基四氮唑的精制方法
- 阿掏比克酸三唑基与1H‑四氮唑基衍生物的组合物用于制备抗缺氧药物
- 一种四唑氰基硼酸离子液体及其制备方法
- 1-芳基-四氮唑-5-腈与2-芳基-四氮唑-5-腈及其制备方法