[发明专利]一种钯负载磁性碳纤维催化剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种钯负载磁性碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：利用脱脂棉为载体原材料，先制备出单质钴负载纳米碳纤维催化剂Co/CCF，然后利用置换反应将Co纳米颗粒还原Pd²⁺，使金属还原后的Pd包裹在Co纳米颗粒的表面，制得钯负载磁性碳纤维催化剂Pd@Co/CCF。

2.根据权利要求1所述的钯负载磁性碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：将脱脂棉、氯化钴、蒸馏水加入到反应器中，超声30-60分钟后在室温下浸渍，使得Co²⁺离子完全被脱脂棉吸附，接着将吸附Co²⁺的脱脂棉在100^oC-120^oC烘干，然后，将烘干的脱脂棉置于管式炉，氮气保护下升温至400 ^oC-600^oC下高温热解1-3小时，冷却至室温，即得到单质钴负载纳米碳纤维催化剂Co/CCF，将1-3 g 钴负载纳米碳纤维催化剂Co/CCF超声分散在溶有0.1-0.6gPdCl₂的20mL水溶液中，然后室温下搅拌3-5小时，利用磁性吸附分离后室温烘干，制得钯负载磁性碳纤维催化剂Pd@Co/CCF。

3.根据权利要求1或2所述的钯负载磁性碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述脱脂棉、氯化钴、蒸馏水按质量比为1：0.01-0.03：40。

4.根据权利要求2所述的钯负载磁性碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述脱脂棉、氯化钴、蒸馏水超声30-60分钟后在室温下浸渍5-10小时，使得Co²⁺离子完全被棉花吸附，其中超声功率为300W。

5.根据权利要求1或3所述的钯负载磁性碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：所述吸附Co^{2 +}的脱脂棉在100^oC-120^oC烘干的鼓风干燥箱中烘干。

6.根据权利要求4所述的单质钴负载纳米碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：将烘干后的吸附有钴盐的脱脂棉置于管式马弗炉，在纯度>99.9%的氮气保护下400 ^oC-600^oC下高温热解1-3小时，冷却至室温，得到单质钴负载纳米碳纤维催化剂Co/CCF。

7.根据上述任一权利要求所述的制备方法制备的钯负载磁性碳纤维催化剂的应用，其特征在于：用于氯代苯酚加氢脱氯，具体方法如下：对氯苯酚的加氢脱氯在常温常压下进行，将5 mg钯负载磁性碳纤维催化剂Pd@Co/CCF，128.56mg，1mmol的对氯苯酚和40 mg，1 mmolNaOH溶于5 ml去离子水中，随后将烧瓶与充有H₂的气球连接，将烧瓶中的气体用氢气彻底置换，磁力搅拌开始立即反应，通过用注射器以10分钟的间隔从反应混合物中收集等分试样来监测反应进程，将收集的混合物通过0.45μm的有机滤头过滤，滤液用色谱纯的CH₃COOC₂H₅萃取，用磁铁回收反应过的Pd@Co/CCF催化剂，用水和乙醇洗涤，最后在30℃-50℃真空干燥后，进行重复实验。