[发明专利]一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法有效
| 申请号： | 201710725289.7 | 申请日： | 2017-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN107459818B | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 胡祖明;高元元;于俊荣;钟州;王彦;诸静 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08L77/10 | 分类号： | C08L77/10;C08K3/34;C08K9/04;C08J5/18 |
| 代理公司： | 31233 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蒙脱土 纳米复合薄膜 溶液插层 耐高温 除盐 共混 绝缘 聚间苯二甲酰间苯二胺 季铵盐改性 超声分散 电气绝缘 干燥成膜 干燥工艺 高温防护 共混溶液 混合溶液 阶梯升温 力学性能 热稳定性 阶梯式 绝缘性 涂膜液 溶剂 可用 涂覆 脱膜 制备 薄膜 冷却 清洗 | ||
1.一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，包括：
(1)将季铵盐改性蒙脱土加入溶剂中，超声分散，得到季铵盐改性蒙脱土超声分散液，然后加入聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA浆液中机械搅拌，进行溶液插层共混，得到混合溶液；其中混合溶液中季铵盐改性蒙脱土的质量占PMIA质量的0.1～10％；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行真空脱泡处理，然后在氮气气氛下涂覆在成型基板上，真空阶梯升温干燥成膜，然后冷却至室温脱膜，再次真空干燥，得到PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜；其中真空阶梯升温干燥的工艺参数为：余压10～150mmHg的真空条件下，阶梯升温的起始温度为60～80℃，终止温度为140～160℃，每个温度下保持0.1～2h，干燥时间为0.5～48h；
(3)将步骤(2)得到的PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜清洗除盐，真空干燥，得到耐高温绝缘PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜；其中清洗除盐的工艺参数为：将薄膜置于水槽中，水槽温度30～90℃，除盐时间为2～48h。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵；溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的PMIA浆液的比浓对数黏度为1.3～3.0dL/g；PMIA浆液中聚合物含量为7～50％，盐含量为0～4％。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声分散的工艺参数为：超声时间为30～120min，超声温度20～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中机械搅拌的转速为100～500r/min；溶液插层共混的工艺参数为：共混温度为10～80℃，共混时间2～48h。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的真空脱泡处理的时间为0.1～24h；涂覆厚度为40～500μm。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的再次真空干燥的工艺参数为：余压10～150mmHg的真空条件下，干燥温度为100～160℃，干燥时间为1～10h。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥的工艺参数为：余压10～150mmHg的真空条件下，干燥温度为60～100℃，干燥时间为0.1～1h。
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