[发明专利]一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，包括：将季铵盐改性蒙脱土加入溶剂中超声分散，然后加入PMIA浆液中进行溶液插层共混得到混合溶液；然后在氮气气氛下涂覆，经真空阶梯升温干燥成膜，冷却，脱膜，再次真空干燥，然后再清洗除盐，真空干燥，得到耐高温绝缘PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜。本发明采用溶液插层共混法得到共混溶液作为涂膜液，采用独特的阶梯式干燥工艺以及简便易行的除盐工艺得到PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜，进一步提高了PMIA薄膜的热稳定性、力学性能和绝缘性，方便实用，节省原料和成本，并且易于实现工业化生产，可用于电气绝缘领域以及各种高温防护领域。

技术领域

本发明属于高温绝缘及防护材料技术领域，特别涉及一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法。

背景技术

随着科技的快速发展，电子电工行业对器件要求越来越高，希望有更多的耐高温、高强度、绝缘性好的薄膜材料可以选择，以降低生产成本，扩大应用范围。聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA是酰胺基团和间位苯基相连，构成柔性大分子，分子间含有大量氢键，这种结构决定了其具有优异的耐高、低温性，良好的绝缘性以及较好的机械性能，是制备耐高温绝缘薄膜的潜力材料。

蒙脱土是一种膨胀型层状硅酸盐，具有独特的一维层状纳米结构和阳离子交换性特性，经季铵盐改性好的蒙脱土具有良好的分散性，将其作为添加剂加入到聚合物中可提聚合物的机械性能、尺寸稳定性、气体阻隔性和绝缘性。

目前，聚间苯二甲酰间苯二胺的制品形式主要有纤维和绝缘纸，而并无薄膜制品。对于高温绝缘薄膜研究最多的是聚酰亚胺薄膜，但其成本较高，为满足对高温绝缘薄膜越来越多的不同需求，则需要寻求新的高温绝缘薄膜材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，蒙脱土改性后聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的热力学性质和电绝缘性进一步提高，能够作为高温绝缘材料。

本发明的一种耐高温绝缘聚间苯二甲酰间苯二胺/蒙脱土纳米复合薄膜的制备方法，包括：

(1)将季铵盐改性蒙脱土加入溶剂中，超声分散，得到季铵盐改性蒙脱土超声分散液，然后加入聚间苯二甲酰间苯二胺PMIA浆液中机械搅拌，进行溶液插层共混，得到混合溶液；其中混合溶液中季铵盐改性蒙脱土的质量占PMIA质量的0.1～10％；

(2)将步骤(1)得到的混合溶液进行真空脱泡处理，然后在氮气气氛下涂覆在成型基板上，真空阶梯升温干燥成膜，然后冷却至室温脱膜，再次真空干燥，得到PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜；

(3)将步骤(2)得到的PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜清洗除盐，真空干燥，得到耐高温绝缘PMIA/蒙脱土纳米复合薄膜。

所述步骤(1)中的季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基溴化铵。

所述步骤(1)中的溶剂为N-N二甲基乙酰胺。

所述步骤(1)中的PMIA浆液的比浓对数黏度为1.3～3.0dL/g。

所述步骤(1)中的PMIA浆液中聚合物含量为7～50％，盐含量为0～4％。

所述步骤(1)中超声分散的工艺参数为：超声时间为30～120min，超声温度20～60℃。

所述步骤(1)中机械搅拌的转速为100～500r/min。

所述步骤(1)中溶液插层共混的工艺参数为：共混温度为10～80℃，共混时间2～48h。

所述步骤(2)中的真空脱泡处理的时间为0.1～24h。

所述步骤(2)中涂覆厚度为40～500μm。