[发明专利](Fe-Co)-BaTiO3芯-管复相多铁材料的制备方法有效
申请号: | 201710727983.2 | 申请日: | 2017-08-23 |
公开(公告)号: | CN107488839B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 杨薇;郭晶;崔春翔;康立丛;张袁袁 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C23C18/12 | 分类号: | C23C18/12;C23C14/18;C25D3/56;C23C28/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多铁材料 纳米管 纳米线 铁磁相 铁电相 制备 磁效应 溶胶凝胶法 直流电化学 间距可调 结构参数 压电效应 烧结 产品孔 沉积法 模板法 铁磁性 铁电性 再沉积 沉积 成功率 依附 | ||
1.一种(Fe-Co)-BaTiO3芯-管复相多铁材料的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
第一步,AAO模板的预处理
将AAO模板放在离紫外灯源相距2cm~4cm处照射,每一面各照射0.5h~1h,紫外灯的功率为30W~50W;
第二步,BaTiO3溶胶的配制
将Ba(OH)2·8H2O溶于CH3COOH中,65℃~80℃、搅拌下回流反应1h~2h,然后冷却至室温,再在搅拌下向其再滴加混合液,35min~50min内滴加完成后,得到钛酸钡溶胶液;
其中,每34mL的CH3COOH中加入14g~17g的Ba(OH)2·8H2O,以及45mL~70mL混合液;混合液由钛酸四丁酯和无水乙醇混合而成,体积比钛酸四丁酯:无水乙醇=(15~20)mL:(30~50)mL;
第三步,BaTiO3纳米管/AAO模板复合结构的制备
将盛有BaTiO3溶胶的容器放在磁力搅拌器上,打开磁力搅拌器单相旋转,转速为4r/s~8r/s,将预处理后的AAO模板竖直浸没入BaTiO3溶胶液中,并且AAO模板的平面与搅拌造成的溶胶凝胶旋转方向相垂直;10min~20min后取出模板,用去离子水冲淋模板表面的溶胶后干燥;最后将浸泡过BaTiO3溶胶的模板放在空气气氛马弗炉中以80℃/h~100℃/h的升温速率升至730℃~750℃,保温10h~12h后以80℃/h~100℃/h的降温速率冷却至室温,即可得到BaTiO3纳米管/AAO模板复合结构;
第四步,BaTiO3纳米管/AAO模板喷金处理
将BaTiO3纳米管/AAO模板复合结构放入小型离子溅射仪中,以Au为靶材,溅射电流为8mA~10mA、真空度为5× 10-2Pa~8× 10-2Pa的条件下喷金2min~5min,在BaTiO3纳米管/AAO模板的一面溅射一层Au原子,Au层的厚度为1μm~10μm;
第五步,Fe-Co沉积液的配制
将FeCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、柠檬酸、H3BO3和抗坏血酸加入到去离子水中,配制得到Fe-Co合金电解沉积液;其中,合金电解沉积液中,FeCl2·4H2O的浓度为0.25mol/L~0.35mol/L,CoCl2·6H2O的浓度为0.25mol/L~0.35mol/L,柠檬酸浓度为0.05mol/L~0.07mol/L,H3BO3的浓度为40g/L,抗坏血酸的浓度为4g/L;
第六步,(Fe-Co)-BaTiO3芯-管复相多铁材料的制得
以石墨电极为阳极,将第四步喷金后的BaTiO3纳米管/AAO模板为阴极,将第五步配制好的Fe-Co合金电解沉积液倒入电解沉积槽中,同时采用直流2V~3V电压沉积纳米线20min-60min,即可得到(Fe-Co)-BaTiO3芯-管复相多铁材料。
2.如权利要求1所述的(Fe-Co)-BaTiO3芯-管复相多铁材料的制备方法,其特征为所述的第三步中的干燥处理,具体为在80℃~100℃干燥箱中干燥20min~30min。
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