[发明专利](Fe-Co)-BaTiO3芯-管复相多铁材料的制备方法

说明书

本发明为一种(Fe‑Co)‑BaTiO₃芯‑管复相多铁材料的制备方法。该方法采用模板法‑溶胶凝胶法‑直流电化学沉积法相结合技术，在AAO模板上沉积Fe‑Co纳米线之前，首先以AAO模板的孔径为依附体制备了BaTiO₃纳米管，然后再沉积Fe‑Co纳米线，其中BaTiO₃纳米管为铁电相，Fe‑Co纳米芯为铁磁相，利用铁电相的压电效应和铁磁相的压磁效应，从而制得(Fe‑Co)‑BaTiO₃芯‑管复相多铁材料。本发明工艺简单，成本低且成功率高，产品孔结构参数即孔的直径、长度及孔间距可调，烧结质量高，具有良好的铁电性和铁磁性，适用于作为新型的复相多铁材料。

技术领域

本发明的技术方案涉及有复相多铁材料的制造，具体地说是Fe₃Co₇-BaTiO₃、FeCo-BaTiO₃、Fe_0.28Co_0.72-BaTiO₃、Fe₇Co₃-BaTiO₃芯-管复相多铁材料的制备方法。

背景技术

随着科技的快速发展、信息技术的不断更新，性能单一的材料己经很难满足当前对新型器件微型化和多功能化的要求。多铁材料作为近几年快速发展的磁电功能材料，是集铁磁性、铁电性及磁电耦合特性于一体的共存体。其特有的磁电耦合效应即电场不仅诱导电极化还能引发磁相变，同理磁场不仅诱导磁化还能引发电相变，这种新的效应无疑为新一代功能器件的设计又多提供一个新的自由度，同时还拓宽了多铁性材料的应用范围。单相多铁材料由于 d轨道电子填充方式的矛盾导致单相多铁材料在自然界中很少存在，且利用己知的单相多铁材料并未生产出具备实际应用价值的设备，与此同时市场迫切需求可在一种元件中实现多种功能的实用型磁电材料的出现，故到目前为止压电材料与磁致伸缩材料组成的复相多铁材料被广泛的研究。

JunwuNiea将两相单体通过机械球磨的物理方法混合，达到两相均匀分布，之后压片，烧结致密化，从而制备出了CoFe₂O₄/BaTiO₃陶瓷复合体系。这种复合方法存在两相颗粒较大、界面复合较差的缺点，又由于铁磁相被铁电相隔离开，导致材料的铁磁性变差，矫顽力大大下降。(JunwuNiea,Guoyue Xu,et al.Strongmagnetoelectric coupling inCoFe₂O₄–BaTiO₃ composites preparedby molten-salt synthesis method.MaterialsChemistry andPhysics 115(2009) 400–403)。V.Corra-Flores等人采用的方法为目前CoFe₂O₄/BaTiO₃核壳结构的主流制备方法，首先通过化学共沉淀法制备了CoFe₂O₄颗粒并在表面包覆油酸，获得CoFe₂O₄磁流体，然后在溶胶凝胶合成BaTiO₃粉体的溶胶阶段，加入CoFe₂O₄磁流体，磁流体在BaTiO₃溶胶中可均匀分散。将凝胶干燥后锻烧就制备出了具有核壳结构的CoFe₂O₄为核，BaTiO₃为壳的 CoFe₂O₄/BaTiO₃复合粉体。该种方法合成路线较为复杂，且在后期固相烧结中容易出现两相之间的化学反应，从而降低了磁电耦合效应。因此开发新型结构的磁电复合材料，对于拓展复相多铁材料的种类具有重要意义。模板法-溶胶凝胶法-直流电化学沉积法相结合的制备方法，不需要烧结即可将铁磁性和铁电相两相结合，这样两相之间不会发生化学反应。又由于的芯-管式铁电/铁磁纳米复合材料包覆性良好，Fe-Co铁磁相纳米线被BaTiO₃铁电相纳米管紧紧包裹，Fe-Co铁磁相并没有被BaTiO₃铁电相隔离开，因此材料的磁性能良好。在此方面的研究中，目前有报道是采用在AAO模板上直接沉积Fe-Co纳米线，制备的材料只有铁磁性，没有铁电性，材料的矫顽力和饱和磁化强度受到限制，很难提高。在AAO模板上直接沉积Fe₇Co₃、Fe₃Co₇和Fe₁Co₁纳米线在平行于纳米线方向的矫顽力仅为633.17Oe、564.28Oe和 498.32，通过改变Fe-Co的成分，并没有提高纳米线的磁性能。