[发明专利]脉络通颗粒的指纹图谱检测方法及其指纹图谱有效
申请号: | 201710733401.1 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107589185B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 俞洁东;吴革林;曾海松;董阗伟;李敏;陈顺中;曹泽庆;张丽;邵扬 | 申请(专利权)人: | 扬子江药业集团江苏龙凤堂中药有限公司;扬子江药业集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 牛利民;高瑜 |
地址: | 225327 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脉络 颗粒 指纹 图谱 检测 方法 及其 | ||
1.一种脉络通颗粒的指纹图谱检测方法,包括采用高效液相色谱法对脉络通颗粒进行检测,其中,色谱条件包括:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.3体积%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.5~1.5ml·min-1,柱温20~35℃,检测波长210~360nm;理论塔板数按芦丁峰计算应不低于3000;
梯度洗脱过程中,流动相A的比例变化为:0~3min,5体积%乙腈;3~50min,5体积%~42体积%乙腈;50~50.1min,42体积%~95体积%乙腈;50.1~60min,95体积%乙腈;即梯度洗脱程序如下表:
时间(min) A(乙腈)体积% B(0.30体积%甲酸)体积% 0 5 95 3 5 95 50 42 58 50.1 95 5 60 95 5
所述的检测方法还包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取脉络通颗粒2.0g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入70体积%乙醇25~75ml,密塞,称定重量,在250w,40KHz的条件下超声处理10~40分钟,放冷,用70体积%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(2)对照品溶液的制备:取葛根素、芦丁、阿魏酸、党参炔苷、丹酚酸B、槲皮素、山柰素适量,加70体积%乙醇制成每1ml含葛根素112μg、芦丁204μg、阿魏酸44μg、党参炔苷32μg、丹酚酸B 92μg、槲皮素40μg、山柰素28μg的混合对照品溶液,即得;
(3)测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2~10μl,注入高效液相色谱仪,记录60分钟内的色谱图,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版对图谱进行处理,即得脉络通颗粒的指纹图谱。
2.如权利要求1所述的检测方法,其中,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为phenomenenx luna(2)C18,4.6*250mm,5um。
3.如权利要求1-2中任一项所述的脉络通颗粒的指纹图谱检测方法得到的脉络通颗粒指纹图谱在控制脉络通颗粒质量中的应用,所述图谱中有21个共有峰。
4.如权利要求3所述的应用,其中,各共有峰的保留时间分别为:共有峰1:13.234min;共有峰2:15.952min;共有峰3:17.602min;共有峰4:20.612min;共有峰5:21.099min;共有峰6:21.321min;共有峰7:24.057min;共有峰8:27.190min;共有峰9:28.845min;共有峰10:29.452min;共有峰11:29.830min;共有峰12:30.206min;共有峰13:33.715min;共有峰14:34.979min;共有峰15:37.136min;共有峰16:38.789min;共有峰17:39.278min;共有峰18:39.610min;共有峰19:41.671min;共有峰20:45.049min;共有峰21:48.173min。
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