[发明专利]一种水中痕量有机污染物的分类提取检测方法在审
申请号: | 201710734951.5 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107389410A | 公开(公告)日: | 2017-11-24 |
发明(设计)人: | 贾瑞宝;孙韶华;宋艳;王永朝;刘莉 | 申请(专利权)人: | 山东省城市供排水水质监测中心 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人: | 黎明 |
地址: | 250021 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水中 痕量 有机 污染物 分类 提取 检测 方法 | ||
1.一种水中痕量有机污染物的分类提取检测方法,其特征在于,采用反渗透-吹扫捕集和反渗透-固相萃取技术联用,对水中痕量污染物进行提取检测,包括以下测定步骤:
(1)反渗透:将水样通过装有反渗透膜的装置进行预处理,收集反渗透浓水;
(2)吹扫捕集:步骤(1)得到的水样经高纯氦气或氮气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的有机物(VOC)组分待测;
(3)固相萃取:依次用10mL二氯甲烷、10mL甲醇及10mL去离子水活化HLB固相萃取小柱;取1L水样过柱,用10mL去离子水淋洗萃取小柱,高纯氮气干燥30min,用洗脱溶剂洗脱,氮吹浓缩至2ml待测。
2.根据权利要求1所述的水中痕量有机污染物的分类提取检测方法,其特征在于,步骤(1)所述的反渗透膜为海德4021。
3.根据权利要求1所述的水中痕量有机污染物的分类提取检测方法,其特征在于,步骤(1)中反渗透预处理时水样的流速为8L/min,收集到的反渗透浓水的体积为3-4L。
4.根据权利要求1所述的水中痕量有机污染物的分类提取检测方法,其特征在于,步骤(2)所述吹扫捕集的水样体积为5mL,吹扫捕集的工艺参数为:吹扫温度:20-40℃;吹扫时间:11-20min;吹扫流量:40-50ml/min;解析温度:230-250℃;解析时间:1-3min;烘烤时间:3-10min;烘烤温度:280-300℃。
5.根据权利要求1所述的水中痕量有机污染物的分类提取检测方法,其特征在于,步骤(3)所述水样过柱的流量为10mL/min。
6.根据权利要求1所述的水中痕量有机污染物的分类提取检测方法,其特征在于,步骤(3)所述的洗脱溶剂为CH2Cl2,洗脱溶剂体积为5mL。
7.根据权利要求1所述的水中痕量有机污染物的分类提取检测方法,其特征在于,步骤(1)中在对水样进行反渗透预处理前,用15-20L纯水以8L/min的流速对反渗透膜冲洗3-5次。
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