[发明专利]一种水中痕量有机污染物的分类提取检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中痕量有机污染物的分类提取检测方法，具体涉及一种反渗透-吹扫捕集和反渗透-固相萃取联用，对水中痕量小分子有机污染物进行分类提取。

背景技术

水环境中有机物存在含量低、基质干扰复杂等问题，大多数的实验室检测方法都无法直接对水样进行有机物分析，因此，水样的前处理技术就显得尤为重要，主要目的就是对目标化合物进行富集浓缩，其发展趋向于尽量减少有机溶剂使用及操作简单化和自动化。

吹扫捕集法(P&T)是富集水中挥发性有机物(VOCs)的常用方法，操作简单、易于自动化，但不能有效地萃取与水混溶的有机物质，并且富集倍数有限；固相萃取(SPE)是富集水中半挥发性有机物(SVOC)的重要手段之一，克服了液液萃取(LLE)有机溶剂使用量大、易乳化的缺点，同时具有回收率高、杂质干扰少、易于自动化等优点，但仍存在一些问题，管径较窄，过柱流速较慢；对于较脏的样品，容易堵塞，延长富集时间；处理水样一般在1-2L，富集倍数有限。

在进行水中痕量有机污染物测定分析时，水样低效繁琐、适应性差的前处理已经成为分析工作中的瓶颈，降低了分析工作的准确度和效率。

发明内容

反渗透(RO)技术以压力差为推动力，通过半透膜可以有效截留水中痕量有机物，达到分离、提取、纯化和浓缩的目的。通过将RO与P&T、SPE技术联用，在萃取方式、富集倍数上有所技术突破，开发高效、快速、准确、可靠的有机物前处理技术，能够提高水样富集的准确性和精密度。目前，对于采用反渗透对水中有机物的分类提取，国内外未见文献和专利技术报道。

本发明针对水样前处理技术存在的不足，提供了一种基于反渗透(RO)-水中痕量有机污染物的分类提取技术。该技术分别结合反渗透-吹扫捕集、反渗透-固相萃取联用，结合了三种技术的优点，从而能有效提高对水中挥发性有机物和半挥发有机物富集倍数，使痕量有机污染物的检测结果更加准确。

本发明是通过以下方案实现的：

一种水中痕量有机污染物的分类提取检测方法，采用反渗透-吹扫捕集和反渗透-固相萃取技术联用，对水中痕量污染物进行提取检测，包括以下测定步骤：

(1)反渗透：将水样通过装有反渗透膜的装置进行预处理，收集反渗透浓水；

(2)吹扫捕集：步骤(1)得到的水样经高纯氦气或氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的有机物(VOC)组分待测；

(3)固相萃取：依次用10mL二氯甲烷、10mL甲醇及10mL去离子水活化HLB固相萃取小柱；取1L水样过柱，用10mL去离子水淋洗萃取小柱，高纯氮气干燥30min，用洗脱溶剂洗脱，氮吹浓缩至2ml待测。

上述方法中，步骤(1)所述的反渗透膜为海德4021。

上述方法中，步骤(1)中反渗透预处理时水样的流速为8L/min，收集到的反渗透浓水的体积为3-4L。

上述方法中，步骤(2)所述吹扫捕集的水样体积为5mL，吹扫捕集的工艺参数为：吹扫温度：20-40℃；吹扫时间：11-20min；吹扫流量：40-50ml/min；解析温度：230-250℃；解析时间：1-3min；烘烤时间：3-10min；烘烤温度：280-300℃。

上述方法中，步骤(3)所述水样过柱的流量为10mL/min。

上述方法中，步骤(3)所述的洗脱溶剂为CH₂Cl₂，洗脱溶剂体积为5mL。

进一步地，步骤(1)中在对水样进行反渗透预处理前，先用15-20L纯水以8L/min的流速对反渗透膜冲洗3-5次，以避免反渗透膜上的保护剂对试验产生干扰。

样品前处理过程低效繁琐、适应性差的原因，主要是有机物在水中的含量低，水样本身的性质影响了萃取的富集倍数。本发明通过引入反渗透系统，采用反渗透-吹扫捕集和反渗透-固相萃取联用，提高了富集倍数，从而提高了水样富集的准确性和精密度，降低痕量有机物的方法检出限，使检测结果更加准确、可靠，解决了水中痕量有机物不能准确定量的问题。本方法费时较少、灵敏度高、操作简便、结果准确，为突发性水质污染和水厂的水处理技术提供支持。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

实施例1

本具体实施例采用如下步骤：