[发明专利]一种水中总有机物含量的测定方法在审
申请号: | 201710735253.7 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107328906A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 贾瑞宝;孙韶华;冯桂学;辛晓东;赵清华 | 申请(专利权)人: | 山东省城市供排水水质监测中心 |
主分类号: | G01N33/18 | 分类号: | G01N33/18 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人: | 黎明 |
地址: | 250021 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水中 有机物 含量 测定 方法 | ||
1.一种水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,采用反渗透技术对水样进行处理,然后对浓缩水样进行冷冻干燥、高温灼烧,测定水样中的总有机物含量;具体步骤如下:
(1)反渗透处理:将水样经过反渗透膜进行反渗透处理,收集反渗透浓水,计算水样反渗透的富集倍数;
(2)冷冻干燥:将反渗透后的浓水混合均匀后,取样100mL于瓷坩埚中并放入冰箱中进行冷冻;然后采用真空冷冻干燥机对其进行冷冻干燥,然后取出置于干燥器中,待恢复至室温后,用天平称量样品与容器的质量,得到质量m1;
(3)高温灼烧:取上述步骤(2)得到的冷冻干燥残留物放入马弗炉中灼烧,灼烧后取出置于干燥器中待冷却至室温后,用天平称量样品与容器的质量,得到质量m2;
(4)由上述步骤(2)和(3)得出的质量之差:m1-m2,即为步骤(2)所取浓水水样中的有机物质量,根据反渗透的浓缩倍数通过计算得出步骤(1)所取水样中总有机物的含量,计算公式为:
式中:ρ—水中有机物的浓度,mg/L;
m1—冷冻干燥后样品与容器的质量,g;
m2—高温灼烧后样品与容器的质量,g;
1000—g与mg的换算倍数;
10—100mL与1L的换算倍数;
N—水样反渗透的富集倍数。
2.根据权利要求1所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,步骤(1)所述的反渗透处理流程为:反渗透膜清洗—水样反渗透处理—反渗透浓水回收,具体步骤如下:
①反渗透膜清洗:将高纯水打入水箱,开启反渗透循环泵进行冲洗,循环完成后,将含有保护液及杂质的浓水排净;重复以上过程,至反渗透膜中的保护液及其他杂质清洗干净;
②水样反渗透处理:将水样打入水箱中,开启反渗透循环泵,对水样浓缩富集;
③反渗透浓水回收:将浓缩富集的浓水完全回收并用量筒定量,计算水样富集倍数。
3.根据权利要求2所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,步骤①中所述高纯水的用量为15-20L,电导率<1us/cm;冲洗时的流速为6-15LPM,每次清洗的时间为10min,重复清洗3-4次。
4.根据权利要求1或2所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,所述的反渗透膜为用于自来水或达到国家地表水环境标准的原水脱盐的超低压芳香族聚酰胺复合膜。
5.根据权利要求1所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述水样的量为100L,反渗透处理时水样的流速为8L/min,得到经反渗透后的浓水3-4L。
6.根据权利要求1所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中所述冰箱冷冻的温度为-18℃,冷冻时间为12-16h。
7.根据权利要求1所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)中真空冷冻干燥机的温度为-40℃以下,真空度为10-40Pa,冷冻干燥时间为36-40h。
8.根据权利要求1所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,步骤(3)所述马弗炉中灼烧的温度为450℃,时间为2h。
9.根据权利要求1所述的水中总有机物含量的测定方法,其特征在于,步骤(2)或(3)中所述的天平为万分之一电子天平。
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