[发明专利]一种水中总有机物含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水中总有机物含量的测定方法，具体涉及一种采用反渗透-冷冻干燥-高温灼烧方法准确测定水中总有机物含量的方法。

背景技术

饮用水水质安全是国家公共安全体系重要组成部分，与人民身体健康和社会稳定息息相关。水中的有机物污染主要是指腐殖酸、聚羧酸化合物、动植物纤维、油脂、糖类、生活及工业用水排放的有机物等。这些有机物污染水体后会使水质恶化，它们进行生物氧化分解时需要消耗水中的氧气，同时还会发酵，至使细菌滋长，甚至很多有机物属于“致畸”、“致突变”和“致癌”的三致物质，会对水源产生严重破坏。因此人们常采用各种技术与手段对水质进行评价，以有效应对水质污染引起的人类健康风险。

对水中总有机物的评价，水质分析中一般采用总有机碳(TOC)、化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)等指标进行测定。但是这些评价指标仅仅是间接的反映水质受到有机物污染的程度，并不能准确测定水中的总有机物含量。色谱、质谱类大型仪器测定水中的有机物仅仅是测定一种、几种或某一类有机物的含量，并不能对水中的总有机物含量进行准确测定。大孔树脂分离纯化技术虽可以对水中有机物进行富集，但其分离纯化时间较长，污染较重，且不同类型的树脂只能针对某种特性的有机物，并不能对水中的所有类型有机物进行纯化。水中活性炭氯仿抽取物(CCE)方法测定水中的总有机物含量(谢志平.水源异臭和给水除臭[M].中国城镇供水协会安徽分会，1989.)，被世界各国在进行水质测定时采用，是指将水通过活性炭滤层，用活性炭来吸附水中微量有机物后，用氯仿做溶媒，采用索式提取方式将被活性炭吸附的有机物溶出，再通过蒸发，抽出溶媒中有机物，对这些抽出物进行测定和分析。但该方法所用的活性炭吸附技术不能吸附水中的全部有机物，且只适用于含溶解形态有机物的测定；作为溶媒的氯仿属于三致试剂，毒性较大，对人体健康存在潜在危害；索氏提取所需时间较长，且吸附在活性炭上的有机物不能被氯仿全部解析，效率较低；氯仿蒸发时，大量挥发及半挥发性的有机物也会挥发，对测量造成较大误差。因此，用以上所述方法测定水中的总有机物含量势必使结果产生较大偏差。发明人在进行水中总有机物测定的试验中发现，TOC、COD、BOD、大型仪器、CCE等测定水中总有机物的方法存在操作繁琐、数据不准确、污染较重、效率较低等缺点。综合以上原因，发明一种简便、省时高效、无污染、准确度高的测定水中总有机物含量的方法势在必行。

发明内容

本发明针对上述水中总有机物含量测定方法的不足，提供了一种新型的准确测定水中总有机物含量的方法，即反渗透-冷冻干燥-高温灼烧方法。该方法通过对水样进行反渗透处理后，再进行真空冷冻干燥、高温灼烧，从而能更为准确、简便、高效的测定水中的总有机物含量。

其具体技术方案如下：

一种水中总有机物含量的测定方法，采用反渗透技术对水样进行处理，然后对浓缩水样进行冷冻干燥、高温灼烧，测定水样中的总有机物含量；具体步骤如下：

(1)反渗透处理：将水样经过反渗透膜进行反渗透处理，收集反渗透浓水，计算水样反渗透的富集倍数；

(2)冷冻干燥：将反渗透后的浓水混合均匀后，取样100mL于瓷坩埚中并放入冰箱中进行冷冻；然后采用真空冷冻干燥机对其进行冷冻干燥，然后取出置于干燥器中，待恢复至室温后，用天平称量样品与容器的质量，得到质量m1；

(3)高温灼烧：取上述步骤(2)得到的冷冻干燥残留物放入马弗炉中灼烧，灼烧后取出置于干燥器中待冷却至室温后，用天平称量样品与容器的质量，得到质量m2；

(4)由上述步骤(2)和(3)得出的质量之差：m₁-m₂，即为步骤(2) 所取浓水水样中的有机物质量，根据反渗透的浓缩倍数通过计算得出步骤(1) 所取水样中总有机物的含量，计算公式为：

式中：ρ—水中有机物的浓度，mg/L；

m₁—冷冻干燥后样品与容器的质量，g；

m₂—高温灼烧后样品与容器的质量，g；

1000—g与mg的换算倍数；

10—100mL与1L的换算倍数；

N—水样反渗透的富集倍数。

上述方法中，步骤(1)所述的反渗透处理流程为：反渗透膜清洗—水样反渗透处理—反渗透浓水回收，具体步骤如下：

①反渗透膜清洗：将高纯水打入水箱，开启反渗透循环泵进行冲洗，循环完成后，将含有保护液及杂质的浓水排净；重复以上过程，至反渗透膜中的保护液及其他杂质清洗干净；