[发明专利]复方桔梗麻黄碱糖浆(II)的质量控制方法

权利要求书

1.一种复方桔梗麻黄碱糖浆(II)的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤：

<1>盐酸麻黄碱的薄层鉴别；

<2>桔梗的薄层鉴别；

<3>薄荷脑的顶空毛细管气相色谱法含量测定；

<4>乙醇的顶空毛细管气相色谱法含量测定；

<5>防腐剂的HPLC法含量测定；

<6>盐酸麻黄碱的HPLC法含量测定；

<7>氯化铵的定氮法含量测定。

2.根据权利要求1所述的复方桔梗麻黄碱糖浆(II)的质量控制方法，其特征在于步骤<1>按以下操作进行：取本品5ml，加氢氧化钠试液使成碱性，加乙醚15ml振摇提取10分钟，分取醚层，挥去乙醚浓缩至约1ml作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，用乙醇制成每1ml中含盐酸麻黄碱500μg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水4∶1∶5的上层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以0.2％茚三酮的丙酮溶液，于105℃加热1～2分钟。

3.根据权利要求1所述的复方桔梗麻黄碱糖浆(II)的质量控制方法，其特征在于步骤<2>按以下操作进行：取本品60ml，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次60ml，静置分层，合并乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，加甲醇50ml，超声提取30min，滤过，取滤液蒸干，残渣加水60ml使溶解，自“用乙酸乙酯振摇提取3次”起，同法制成桔梗对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水16∶4∶1的下层溶液为展开剂，展开，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。

4.根据权利要求1所述的复方桔梗麻黄碱糖浆(II)的质量控制方法，其特征在于步骤<3>按以下操作进行：精密量取本品5ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品约15mg置于100ml量瓶中，精密加入乙醇1.5ml使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置于20ml顶空瓶中，密封，作为混合对照品溶液；照气相色谱法测定；以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始柱温为90℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至140℃，维持6分钟，再以每分钟7℃的速率升温至200℃，维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20分钟；取供试品溶液与混合对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

5.根据权利要求1所述的复方桔梗麻黄碱糖浆(II)的质量控制方法，其特征在于步骤<4>按以下操作进行：照步骤<3>薄荷脑项下的方法检查。