[发明专利]一种茚酮类化合物的合成方法有效
申请号: | 201710740921.5 | 申请日: | 2017-08-25 |
公开(公告)号: | CN109422631B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 刘运奎;杨欢;郑立孟 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C45/27 | 分类号: | C07C45/27;C07C49/813;C07C49/792 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种制备式(Ⅱ)所示的茚酮类化合物的方法,其特征在于所述方法为:以式(Ⅰ)所示的二炔化合物为起始原料,在无金属参与的条件下,在有机溶剂和水混合而成的混合溶剂中,在氧化剂作用下,在25-100℃的条件下反应5-48小时,反应液经分离纯化制备得到式(Ⅱ)所示的茚酮类化合物;所述氧化剂为五氧化二碘、二醋酸碘苯或过硫酸钾;所述有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、硝基甲烷或甲苯;
式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,R为H、甲基、溴、丙基中的一种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为1~74:1,所述水的物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔化合物物质的量的1%~20%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化剂物质的量为式(Ⅰ)所示的二炔化合物物质的量的100%~200%。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述氧化剂为五氧化二碘。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应的反应温度为50℃。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应的反应时间为6-12小时。
7.如权利要求1~6之一所述的方法,其特征在于:所述分离纯化为反应液中加入柱层析硅胶,并通过减压蒸馏除去溶剂,再通过柱色谱分离,以石油醚与乙酸乙酯体积比为30:1的混合液作为洗脱剂洗脱,收集含目标产物的洗脱液,蒸除溶剂得到式(Ⅱ)所示的3-羰基茚酮类化合物。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的柱层析硅胶为100~200目。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述柱层析硅胶的质量以式(Ⅰ)所示化合物的物质的量计为0.5g/mmol。
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