[发明专利]一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法有效
申请号: | 201710742918.7 | 申请日: | 2017-08-25 |
公开(公告)号: | CN107561110B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 刘芸;张睿;丁涛;张健;费晓庆;陈磊;张晓燕;吴斌 | 申请(专利权)人: | 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 邓月芳 |
地址: | 210001 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荆条蜜 洋槐蜜 油菜蜜 磷酸盐缓冲溶液 核磁共振技术 蜂蜜样品 鉴别 核磁共振谱仪 三甲基硅烷基 核磁共振谱 丙基磺酸 叠氮化钠 化学位移 快速鉴别 内标溶液 体积分数 学位移 重水 过滤 分析 配置 | ||
1.一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤,
1)将搅拌均匀的蜂蜜样品,滤布过滤,除去蜂蜜中固体杂质后,用重水配置成0.03-0.5g/L的溶液;所述的蜂蜜样品为荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜;
2)取一定体积的上述溶液,加入浓度为0.5-2.0 mol/L的磷酸盐缓冲溶液,两者的体积比为 800-1500:100-300,其中,磷酸盐缓冲溶液中含体积分数为0.05-0.3%的3-三甲基硅烷基-1-丙基磺酸钠内标溶液和0.1-3.0 mM的叠氮化钠,涡旋振荡至均匀混合,调整最终溶液的pH值为2.5-4.0,置于核磁管中;
3)将核磁管放置于核磁共振谱仪中,检测得到核磁共振谱;核磁共振波谱的分析条件为:采用BBI探头;测定温度: 室温20-35 ℃;环境湿度: 20-35%; 观察频率400 MHz;采用预饱和方法压制水峰;脉冲程序为:noesygppr1d或者zg30或者zgpr;谱宽: 6410 Hz;90°脉冲宽度: pl= 6. 45μs; 脉冲延迟时间: dl= 15 s;发射中心: O1=4.7;累加次数: 16或者64;
4)分析蜂蜜样品标记物化学位移,1H 化学位移δ为7.0ppm ~7.5ppm±0.02-0.05ppm范围以内有多重峰的为荆条蜜,否则为油菜蜜或者洋槐蜜。
2.根据权利要求1 所述的一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法,其特征在于,对于结晶的蜂蜜样品,搅拌均匀前,在密闭情况下,置于不超过40-60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化,搅拌均匀后,再迅速冷却至室温。
3.根据权利要求1 所述的一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法,其特征在于,蜂蜜样品过滤采用孔径为0.10mm-0.14mm的尼龙滤布。
4.根据权利要求1 所述的一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法,其特征在于,步骤2)调整最终溶液的pH值所采用的浓度为1.0 mol/L盐酸或强氧化钠。
5.根据权利要求1 所述的一种基于核磁共振技术用于荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜的鉴别方法,其特征在于,蜂蜜样品产地来源于江苏、河南、新疆、四川、内蒙、湖北、辽宁、吉林、陕西或山东。
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