[发明专利]一种溶剂红195的制备方法有效
申请号: | 201710745412.1 | 申请日: | 2017-08-26 |
公开(公告)号: | CN107501988B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 颜福池;郭志毅;屠仁华;杨卫统;谷灿波;刘国 | 申请(专利权)人: | 宁波德欣科技有限公司 |
主分类号: | C09B29/033 | 分类号: | C09B29/033;C09B29/42 |
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地址: | 315200 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 195 制备 方法 | ||
1.一种溶剂红195的制备方法,其特征在于制备步骤包括:
(1)重氮化反应
按重量份,向反应釜泵入质量浓度95-105%硫酸200-500份,搅拌下通过投料仓缓慢加入重氮助剂100份,在40-70℃下搅拌20-120min,待物料完全溶解后,将物料冷却到0-5℃,向重氮釜中泵入亚硝酰硫酸100-200份,反应1-5h;将物料缓慢放入到已加有500-1000份冰水的稀释釜中水解,反应1-5h;再加入所述重氮盐离子液稳定剂1-5份,得到重氮水解液;
(2)偶合反应
按重量份,向配料釜中泵入稀硫酸100-200份,然后泵入偶合助剂100-150份,将上述重氮水解液放料到偶合反应釜中,然后偶合液缓慢加入到重氮液中,控制反应温度在0-10℃,反应4-10h,反应结束后将物料进行过滤、水洗、烘干,得到溶剂红195成品;
所述重氮盐离子液稳定剂的制备方法包括以下步骤:
按重量份,在反应釜中加入100份1-丙基磺酸-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,0.01-0.1份2,4-溴苯基苯并恶唑,加入0.1-0.5份硫化硼三溴化二甲基络合物,0.001-0.01份三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮酸)铕,20-50份氧鎓四氟硼酸盐,机械搅拌10~20小时,制得重氮盐离子液稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂红195的制备方法,其特征在于:所述偶合反应稀硫酸的质量浓度为70-90%。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂红195的制备方法,其特征在于:所述重氮化控制水解液温度不超过5℃。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂红195的制备方法,其特征在于:所述重氮助剂分子式为:C8H8N2O2S。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂红195的制备方法,其特征在于:所述偶合助剂分子式为:C15H24N4O2。
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