[发明专利]一种溶剂红195的制备方法

说明书

本发明提供了供一种溶剂红195的制备方法，采用如下技术方案,溶剂红195生产以重氮助剂为原料，在硫酸中与亚硝酰硫酸发生重氮化反应，产物再加入重氮盐离子液稳定剂，得到重氮水解液，再与偶合助剂发生偶合反应，生成溶剂红195。

技术领域

本发明涉及染料的制备方法，尤其是一种溶剂红195的制备方法。

背景技术

溶剂红195,化学名称：4-氰基-5-[[5-氰基-2,6-二[(3-甲氧基丙基)氨基]-4-甲基-3-吡啶基]偶氮]-3-甲基-2-噻吩羧酸甲酯 ,着色强度高，各项牢度性能优异，适用于PS, SAN, PMMA, PC and PET树脂的透明/不透明着色以及PET纺前着色。

CN1884388A提供一种红色双偶氮染料,实施例1中记载：将23.9份1-羟基-6-胺基-3-萘磺酸溶解于400份水中 得到一中性溶液，然后加入300份冰，再加入18.5份三氯三嗪，同时在0℃到20℃下以碳酸钠水溶液中和所产生的盐酸，缩合完成后的化合物在与27.7份4-胺基偶氮苯-4′-磺酸以一般现有的方法直接偶氮化的偶氮化合物，在5℃到25℃，以碳酸钠水溶液保持在pH为5.0到8.0之间进行偶合反应， 当偶合完成后，再加入12.1份4-氯苯胺，在pH为6.0到8.0及40℃到70℃下 进行缩合反应，并以碳酸钠水溶液中和所产生的盐酸。反应 完成后，以体积比5到101百分比的氯化钠盐析沉淀，并将它抽气过滤、干燥及研磨，而得到红色粉末，

CN101486842A公开了一种红色活性染料，其特征是它是包括通式(1)的染料，

其中：R是氢原子、C1-C4烷基或C1-C4烷氧基；X是-F、-Cl或-Br；m为1-2的数字。本发明红色染料制造方便，价格便宜，与活性基相连的氨基改为氮烷基，提高了其反应性、固色率高、水解染料少、匀染性好，染色或印花的各项指标性能优良。其制备方法是：将式(4)的化合物加入冰/水及硅油，加以冰磨，然后加入式 (3)的化合物的水溶液，进行缩合反应，控制条件为T＝10-15℃，PH＝3-5，得溶 液1；将式(2)的化合物溶于盐酸的水溶液中打浆，随后用冰降温至5-8℃，接着 加入30％的亚硝酸钠进行重氮化反应得溶液2；将溶液2加入到溶液1中，并维持 T＝12-15℃、PH＝6-8，进行偶合反应；最后将混合的溶液1、2与式(5)的化合 物进行第二次缩合反应，维持PH＝5-7，温度为30-50℃，得到符合通式(1)的红色染料。

现有技术中溶剂红195重氮化时需以浓硫酸为溶剂，在浓硫酸中获得的杂环重氮盐，而偶合助剂在碱性条件制备，造成大量无机硫酸盐的生成，难以进行偶合，使得产品质量难以稳定。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种溶剂红195的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案,溶剂红195生产以重氮助剂为原料，在硫酸中与亚硝酰硫酸发生重氮化反应，产物再加入重氮盐离子液稳定剂，得到重氮水解液，再与偶合助剂发生偶合反应，生成溶剂红195。

一种溶剂红195的制备方法，制备步骤包括： （1）重氮盐离子液稳定剂的制备：按重量份，在反应釜中加入100份1-丙基磺酸-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，0.01-0.1份2 ，4-溴苯基苯并恶唑，加入0.1-0.5份硫化硼三溴化二甲基络合物，0.001-0.01份三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮酸)铕，20-50份氧鎓四氟硼酸盐，机械搅拌10～20小时，制得重氮盐离子液稳定剂。

（2）重氮化反应