[发明专利]利用热重仪器提纯、分离并检验离子液体的方法有效
申请号: | 201710748407.6 | 申请日: | 2017-08-28 |
公开(公告)号: | CN107328682B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 佟静;李慧;井立强;郑煦 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | G01N5/00 | 分类号: | G01N5/00;G01N24/08 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 胡洋 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 仪器 提纯 分离 检验 离子 液体 方法 | ||
1.利用热重仪器提纯、分离并检验离子液体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)以N-甲基咪唑离子液体作为反应原料合成苏氨酸离子液体,将该苏氨酸离子液体放入到热重测量仪器中;设定热重仪器的测定温度T2=T2初、T21、T22、……、T2n、T2终,使待测样升温;首先以10K /min的恒定升温速率加热至T2初,进行恒温热重,在T2初=393.15K恒温30min,以保证样品中的少量水杂质完全除去;在T21=413.15K时恒温40min,在T22=423.15K时恒温35min,在T23=433.15K时恒温30min,在T24=443.15K时恒温25min,在T25=453.15K时恒温20min,在T26=458.15K时恒温15min,在T27=463.15K时恒温10min,在T28=473.15K时恒温10min,在T2终=483.15K时恒温10min;同时,将反应气氩气的流速控制在100ml/min-1,把挥发成气态的1-乙基-3-甲基咪唑苏氨酸离子液体不断地吹入到吸收容器中;进入吸收容器的离子液体冷凝成液态,溶解在吸收剂中,利用恒温热重的方法测定离子液体汽化焓;
所述N-甲基咪唑离子液体作为反应原料合成苏氨酸离子液体具体为:将N-甲基咪唑离子液体与溴代烷烃混合,生成1-烷基-3-甲基咪唑溴盐;1-烷基-3-甲基咪唑溴盐经过717型阴离子交换树脂后,得到1-烷基-3-甲基咪唑氢氧型中间体;1.3)该中间体与苏氨酸发生中和反应,生成苏氨酸离子液体;
2)在升温过程中,将该苏氨酸离子液体挥发成气态的部分,由氩气吹出到吸收容器中;使气态的苏氨酸离子液体逐渐冷凝成液态,并溶解在吸收剂中;
3)通过旋转蒸发仪,蒸出吸收剂,得到纯净的苏氨酸离子液体;
4)利用核磁共振氢谱检测离子液体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的吸收剂为二甲基亚砜DMSO。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸收容器具有倒锥形的容器底,其出气口位于容器的上部,其进气口通过容器塞设置在容器顶端,并通过导气管延伸至容器内底部。
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