[发明专利]利用热重仪器提纯、分离并检验离子液体的方法

说明书

本发明公开一种利用热重仪器提纯、分离并检验离子液体的方法，是以N‑甲基咪唑离子液体作为反应原料合成氨基酸盐离子液体，将该氨基酸盐离子液体放入到热重测量仪器中；根据该氨基酸盐离子液体的分解温度T₁，设定热重仪器的测定温度T₂，使待测样升温；在升温过程中，将该氨基酸盐离子液体挥发成气态的部分，由氩气吹出到吸收容器中；使气态的氨基酸盐离子液体逐渐冷凝成液态，并溶解在吸收剂中；通过旋转蒸发仪，蒸出吸收剂，得到纯净的氨基酸盐离子液体；利用核磁共振氢谱检测该离子液体。本实验不仅可以节省能源，证明离子液体的热重真实性，还可以使该种离子液体回收再利用，操作简单，过程简单，是一个响应环保节能的好方法。

技术领域

本发明属于物理化学技术领域，具体涉及一种利用热重仪器提纯、分离并检验离子液体的方法。

背景技术

热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，(如CuSO₄·5H₂O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO₄·5H₂O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。

试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO₂反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附/解吸附，溶剂的损耗，氧化/还原反应，水合/脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。具体包括：无机物、有机物及聚合物的热分解；金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；固态反应；矿物的煅烧和冶炼；液体的蒸馏和汽化；煤、石油和木材的热解过程；含湿量、挥发物及灰分含量的测定；升华过程；脱水和吸湿；爆炸材料的研究；反应动力学的研究；发现新化合物；吸附和解吸；催化活度的测定；表面积的测定；氧化稳定性和还原稳定性的研究；反应机制的研究。

发明内容

本发明目的提供一种利用热重仪器提纯、分离并检验离子液体的方法。

本发明采用的技术方案是：

利用热重仪器提纯、分离并检验离子液体的方法，包括如下步骤：

1)以N-甲基咪唑离子液体作为反应原料合成苏氨酸离子液体，将该苏氨酸离子液体放入到热重测量仪器中；根据该苏氨酸离子液体的分解温度T₁，设定热重仪器的测定温度T₂，使待测样升温；利用恒温热重的方法测定离子液体汽化焓；