[发明专利]一种纳米氧化铝薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，在水浴条件下冷凝回流，再将硅片取出，经过干燥，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)₃热脱水膜；步骤2，将经步骤1处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，进行水热反应；步骤3、待步骤2完成后，将聚四氟乙烯水热反应釜中的产物冷却至室温后干燥，硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。本发明公开的纳米氧化铝薄膜的制备方法，解决了现有氧化铝薄膜制备过程中存在的反应温度过高及工艺复杂的问题。

技术领域

本发明属于固体薄膜制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝薄膜的制备方法。

背景技术

纳米三氧化二铝薄膜具有生物相容性、机械强度高、耐磨、耐腐蚀、高介电常数、耐热及高透光率的特点，在近几年中被广泛应用于食品包装、电子器件、生物医学植入物及机械涂料等诸多行业。

目前，制备氧化铝薄膜的方法较多，如：电子束蒸发、化学气相沉积、原子气相沉积、磁控溅射、阳极氧化以及溶胶-凝胶法等。其中，溶胶-凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维及复合材料等方面获得了重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。

然而，一些传统制备氧化铝薄膜的方法需要高的热能，如：磁控溅射，在溅射沉积后，对氧化铝薄膜在400℃～800℃温度高温处理，由于氧化铝低渗透性和不同的孔径，水蒸发的程度不同，在膜的退火处理时导致在膜中有明显应力差，并且由于高温退火处理时薄膜和基底的热膨胀系数不同，氧化铝薄膜在衬底上会出现微裂纹，影响薄膜的质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，解决了现有氧化铝薄膜制备过程中存在的反应温度过高及工艺复杂的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，在水浴条件下冷凝回流，再将硅片取出，经过干燥，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)₃热脱水膜；

步骤2、将经步骤1处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，进行水热反应；

步骤3、待步骤2完成后，将聚四氟乙烯水热反应釜中的产物冷却至室温后干燥，硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。

本发明的特点还在于：

步骤1中：硝酸铝与尿素的质量比为3.54～3.56：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10ml～11ml去离子水。

步骤1中硅片的清洗方法如下：

先将硅片放入Piranha溶液中，再用油浴锅于100℃～110℃煮11h～13h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗。

步骤1中，冷凝回流的条件是：在80℃～85℃水浴条件下搅拌加热2h～3h，搅拌速度为15r/min～25r/min。

步骤1中，干燥条件是：在100℃～105℃干燥箱中加热干燥60min～70min。

步骤2中：去离子水的添加量与硅片质量比分别为0.5：～20：1。

步骤2中：水热反应的温度为200℃～202℃，时间为24h～25h。

步骤3中：干燥温度为90℃～110℃。

本发明的有益效果是：

(1)本发明的制备方法包括溶胶-凝胶法和水热处理两步，在水热处理阶段随着加入去离子水体积的增加，氧化铝薄膜出现不同纳米结构，具有更丰富的表面形貌，薄膜更加致密；