[发明专利]一种分级结构ZnO/CuO复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710752428.5 申请日: 2017-08-28
公开(公告)号: CN107537501B 公开(公告)日: 2020-08-04
发明(设计)人: 李宏;朱琳玉 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: B01J23/80 分类号: B01J23/80;B01J37/10;B01J37/34;C02F1/30;C09K11/58;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣;李欣荣
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 分级 结构 zno cuo 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种分级结构ZnO/CuO复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:首先以四甲基氢氧化铵为模板剂,苄基三乙基氯化铵为阳离子型表面活性剂,锌盐为主要原料;将锌盐超声溶解于DMF溶剂中,然后将尿素超声溶解于所得混合液中,加入四甲基氢氧化铵、苄基三乙基氯化铵,混合均匀得分级结构ZnO前驱体溶液,采用低温微波活化工艺制备分级结构ZnO;然后以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,苄基三乙基氯化铵为模板剂,将所得分级结构ZnO超声分散在N-甲基吡咯烷酮中,加入铜盐,超声分散溶解;然后在搅拌条件下分别加入苄基三乙基氯化铵和双氧水,搅拌混合均匀,进行二次低温微波活化工艺,在分级结构ZnO表面原位自生长CuO纳米颗粒,得所述分级结构ZnO/CuO复合材料;

所述分级结构ZnO/CuO复合材料由CuO纳米颗粒附着在花状分级结构ZnO基体表面而成,其中分级结构ZnO的尺寸大小为10-20μm,CuO纳米颗粒粒径为10-50nm;

所述低温微波活化工艺为:

1)将锌盐超声溶解于DMF溶剂中,然后将尿素超声溶解于所得混合液中,加入四甲基氢氧化铵、苄基三乙基氯化铵,混合均匀得分级结构ZnO前驱体溶液;

2)将所得分级结构ZnO前驱体溶液置于微波反应器中,在微波功率为45-65W,温度为60-70℃,压力为0.7-0.8Mpa的条件下,进行微波反应2-3h后冷却至室温,将所得产物进行洗涤、干燥、一次烧结得分级结构ZnO;

所述二次低温微波活化工艺为:

1)将所得分级结构ZnO超声分散在N-甲基吡咯烷酮中,加入铜盐,超声分散溶解;然后在搅拌条件下分别加入苄基三乙基氯化铵和双氧水,搅拌混合均匀;

2)将步骤1)所得混合液置于微波反应器中,在微波功率为25-35W,温度为40-50℃,压力为0.5-0.7Mpa的条件下,进行微波反应15-25min后冷却至室温,将所得产物进行洗涤、干燥、二次烧结,得黄色的分级结构ZnO/CuO复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锌盐、尿素、四甲基氢氧化铵、苄基三乙基氯化铵的摩尔比为1:(0.5~1.5):(0.6~0.8):(0.5~1)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于备方法,其特征在于,所述分级结构ZnO、铜盐、苄基三乙基氯化铵的摩尔比为1:(0.4~0.5):(0.3~0.7)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一次烧结工艺为:加热至500-650℃保温烧结2-3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二次烧结工艺为加热至350-450℃保温烧结1-3h。

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