[发明专利]一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法有效
| 申请号： | 201710752580.3 | 申请日： | 2017-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN107365281B | 公开（公告）日： | 2021-02-19 |
| 发明（设计）人： | 杨晓玲 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 北京鹏帆慧博知识产权代理有限公司 11903 | 代理人： | 刘琳 |
| 地址： | 266042 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 二苯骈 噻唑 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法：在装有电动搅拌器、温度计、冷凝器和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入95％的2-巯基苯并噻唑6g，水70g，搅拌打浆并加热，升温到50℃时，加入25-28％的氨水30.9g，待M完全溶解后，生成2-巯基苯并噻唑铵盐，反应液经抽滤后滤去未反应的杂质，将滤液重新加入到反应瓶中，加入催化剂0.06g，所述催化剂为质量比1:1的乌洛托品和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，待其溶解后，在反应温度50℃下，缓慢滴加27.5％的H2O24.7g，反应时间为3h，停止反应，所得反应液经抽滤，滤饼用去离子水冲洗2～3次，将产品中残余的催化剂和促进剂M铵盐去除，滤饼在60℃烘干，经粉碎即得粗品二硫化二苯骈噻唑，粗二硫化二苯骈噻唑放入带盐水冷凝管的圆底烧瓶中，用甲苯进行重结晶，烘干得精二硫化二苯骈噻唑。
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