[发明专利]色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统

权利要求书

1.一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向所述混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。

2.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，向所述工业级氯代正丁烷中加入所述硫酸直至所述混合液的颜色停止变化。

3.根据权利要求2所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，加入所述混合液中的碳酸钠的用量为所述工业级甲基异丁基甲酮的100～110mol％。

4.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述上层液使用所述活性炭吸附柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述活性炭吸附柱中进行吸附，直至所述上层液变成无色，控制所述上层液在所述活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s。

5.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述上层液使用所述4A分子筛柱吸附处理是将所述上层液循环通入所述4A分子筛柱中进行吸附，循环时间为16～36h，控制所述上层液在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。

6.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述精馏是对通过4A分子筛柱吸附后的上层液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。

7.根据权利要求1所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在精馏后依次进行的离子交换、过滤步骤。

8.一种色谱纯氯代正丁烷，其特征在于，其采用如权利要求1至7中任一项所述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法制得。

9.一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其特征在于，其包括：

反应釜，用于容纳工业级氯代正丁烷，并对工业级氯代正丁烷进行酸化以及加热；

硫酸滴加罐，用于将硫酸加入至所述反应釜；

混合器，用于将反应釜中的工业级氯代正丁烷与其他物料混合；

活性炭吸附柱，用于对工业级氯代正丁烷进行活性炭吸附；

4A分子筛柱，用于对工业级氯代正丁烷进行4A分子筛柱吸附；

精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品；

其中，所述反应釜分别与所述混合器、所述硫酸滴加罐、所述活性炭吸附柱和所述4A分子筛柱连接，所述反应釜、所述精馏塔和所述成品罐顺次连接。

10.根据权利要求9所述的色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其特征在于，还包括安装于所述反应釜和所述混合器、所述活性炭吸附柱、所述4A分子筛柱之间的循环泵，以及安装于所述精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，所述反应釜、所述循环泵和所述混合器形成用于进行循环反应的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述活性炭吸附柱形成用于进行循环反应的循环管路，所述反应釜、所述循环泵和所述4A分子筛柱形成用于进行循环吸附的循环管路；所述精馏塔、所述冷凝器和所述回流罐形成用于进行全回流的循环管路。