[发明专利]色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品纯化技术领域，且特别涉及一种色谱纯氯代正丁烷及其制备方法、生产系统。

背景技术

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂或者溶剂，其在低波长处的紫外透光率比较好，在色谱条件下，只能出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，因此，色谱纯试剂的纯度要求很高，除对指定化合物含量的要求很高以外，还对其中的微尘、水分等杂质含量有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。目前，国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，国外试剂公司价格高，对于国内的色谱纯用户来说，会导致成本过高过高。

因此，打破国外技术壁障对我国的色谱纯技术领域的垄断，建立我国自有的色谱纯试剂的标准化产业具有极大的意义及作用。需要一种生产成本低的氯代正丁烷制备方法，且采用该方法制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，此方法具有工艺简单、操作方便、生产成本低的优点，制得的色谱纯氯代正丁烷品质好、产率高。

本发明的另一目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷，其具有纯度高、杂质少的优点。

本发明的另一目的在于提供一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其能够制备低成本、高纯度的色谱纯氯代正丁烷。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

一种色谱纯氯代正丁烷的制备方法，其包括以下步骤：向工业级氯代正丁烷中滴入硫酸，得到混合液；随后依次向混合液中加入碳酸钠和水搅拌均匀，静置分层，去除下层液后将上层液依次使用活性炭吸附柱、4A分子筛柱进行吸附处理，之后精馏。

进一步地，在本发明较佳实施例中，向工业级氯代正丁烷中加入硫酸直至混合液的颜色停止变化。

进一步地，在本发明较佳实施例中，加入混合液中的碳酸钠的用量为工业级甲基异丁基甲酮的100～110mol％。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上层液使用活性炭吸附柱吸附处理是将上层液循环通入活性炭吸附柱中进行吸附，直至上层液变成无色，控制上层液在活性炭吸附柱中的流速为0.1～2m/s。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上层液使用4A分子筛柱吸附处理是将上层液循环通入4A分子筛柱中进行吸附，循环时间为16～36h，控制上层液在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。

进一步地，在本发明较佳实施例中，精馏是对通过4A分子筛柱吸附后的上层液加热，产生的气体经过精馏塔，并建立全回流，全回流1～3小时，开始采出，采出的合格品即成品。

进一步地，在本发明较佳实施例中，制备方法还包括在精馏后依次进行的离子交换、过滤步骤。

本发明还提供了一种色谱纯氯代正丁烷，其采用上述的色谱纯氯代正丁烷的制备方法制得。

本发明还提供了一种色谱纯氯代正丁烷的生产系统，其包括：

反应釜，用于容纳工业级氯代正丁烷，并对工业级氯代正丁烷进行酸化以及加热；

硫酸滴加罐，用于将硫酸加入至反应釜；

混合器，用于将反应釜中的工业级氯代正丁烷与其他物料混合；

活性炭吸附柱，用于对工业级氯代正丁烷进行活性炭吸附；

4A分子筛柱，用于对工业级氯代正丁烷进行4A分子筛柱吸附；

精馏塔，用于进行精馏；以及

成品罐，用于收集成品；

其中，反应釜分别与混合器、硫酸滴加罐、活性炭吸附柱和4A分子筛柱连接，反应釜、精馏塔和成品罐顺次连接。

进一步地，在本发明较佳实施例中，还包括安装于反应釜和混合器、活性炭吸附柱、4A分子筛柱之间的循环泵，以及安装于精馏塔顶部的冷凝器、回流罐，反应釜、循环泵和混合器形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜、循环泵和活性炭吸附柱形成用于进行循环反应的循环管路，反应釜、循环泵和4A分子筛柱形成用于进行循环吸附的循环管路；精馏塔、冷凝器和回流罐形成用于进行全回流的循环管路。